主题:[讨论]:请教HPLC-ESI-MS的有关问题!!

浏览0 回复27 电梯直达
zhaozhixin
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液相色谱的MOBILE PHASE如何转到液相上, 是大家都要面临的问题,除了不用无机盐,还有什么要注意的? 请各位大侠发表高见.
yuanur
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我接触的各个厂家的技术人员都说自己的仪器可以很好的耐盐,但是都不推荐使用,异口同声啊!


原文由 tanzr77 发表:
对,waters的离子源听说可以很好地耐不挥发性盐,但是据我所知,他们也不建议使用,是缺乏信心,还是怎么回事?
prefers
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我用的是Z型的,应该好很多,但实际中从来不用非挥发性盐,只用醋酸铵代替。
zhoushuyun
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原文由 Esquire 发表:
万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。
可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。
除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。三乙胺的分子量为101,一旦进入质谱,要除掉它简直就是一个恶梦。


可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

用碳酸氢铵代替也很好
zhoushuyun
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原文由 yuanur 发表:
我接触的各个厂家的技术人员都说自己的仪器可以很好的耐盐,但是都不推荐使用,异口同声啊!


原文由 tanzr77 发表:
对,waters的离子源听说可以很好地耐不挥发性盐,但是据我所知,他们也不建议使用,是缺乏信心,还是怎么回事?


非挥发性的盐会在离子源部分结晶和沉积。我用的也是ZSpray设计的离子源,ZSpray设计只能最大程度的容忍不挥发性盐,所以说到底,ZSpray也只是个防护措施。
tanxulin
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原文由 liudy 发表:
我拷贝了各位大侠的高论。刚刚接触液质,需要好好学习。


呵呵!加上我菜鸟两个了,我也是刚刚接触液质,而且培训的工程师不是太好,所以有些问题还不如向各位大虾学习呢,多谢多谢!
helloemei
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原文由 Esquire 发表:
万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。
可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。
除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。三乙胺的分子量为101,一旦进入质谱,要除掉它简直就是一个恶梦。
这样的问题我们也碰到过,这些离子一旦进去,真是没有办法除掉!
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