安谱防水纸的各种金属含量
最近铬这个元素很热,而且马踏飞燕老师对安谱的防水纸的Pb元素做了检测,我也来测测这防水纸的铬含量(顺便用普通A4纸做对比试验)。
前处理方法是:将A4纸和防水纸剪碎,分别取1g于坩埚中,在马弗炉里面500℃烧3个小时,取出冷却,然后加酸溶解,定容至50mL,待测。
下面介绍实验过程:
奇怪了,坩埚盖子的耳朵掉了(质量真的是,哎~~~)。
冷却后的遗容。左边是A4纸,右边是防水纸。
再来一张。烧后的灰烬看起来还保持着剪出来的形状,只不过A4纸缩小得厉害,防水纸变卷曲了,但两者都一碰就变粉末了。
然后加4mL水和安谱的优级纯(金属杂质ppm级)硝酸消解。然后定容到50mL容量瓶中。由于马弗炉空间太小,所以只放了两个坩埚,空白方法不完全一样,只是用了4mL硝酸定容至50mL容量瓶。
接下来就是上机测试了。
仪器:ICP 型号:PE 7000 DV
下面是全家福。
测试之后发现铬的含量几乎为0,Cr的结果就不放上来了。测试中观看了等离子体火焰(平时喜欢去观看火焰的颜色),妈呀,这么漂亮!(最左边是正常的淡绿色等离子火焰,中间是紫色的火焰,最右边是橙色火焰,其实现场看火焰还要更加漂亮,由于是用手机拍的,所以淡绿色的等离子体火焰中间细细的紫色火焰看不清楚)
来一张近一点的。
下面是A4纸的,颜色和防水纸类似,但是没防水纸那么漂亮。
再来一张。
既然铬没有,但是火焰颜色那么漂亮,里面肯定某些元素含量很高(基本上要超过100ppm才能看到明显的火焰颜色),马上急急忙忙重新再做一次实验。
这次做了Na、K、Mg、Ca、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Fe、Li(因为刚好有这些标样,所以就选了这11种元素)。
下面是11种元素的测试结果。
以上结果是溶液里面的浓度,由于标样的浓度是0.2ppm和2ppm,比较低,所以Mg、Ca的结果可能比较不准,但是可以肯定的一点是Ca的含量确实很高。
总结:看到紫色和橙色的火焰,以为里面K、Na含量应该很高,但是结果说明我的猜测不对,火焰颜色那么漂亮,里面应该存在其它我没检测的元素。Ca的颜色是砖红色的,可能和某种元素的火焰一起变成紫色,由于标样有限,不能检测那么多元素,有兴趣的坛友可以继续检测。