主题：【求助】石墨炉测Cr，空白高，标准物质却在标准范围内，什么原因呢？

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

不对的，排查下原因吧

我现在就是在想，不会是消解罐吧？因为是新买的，才第一次用，酸用的是MOS级别的科密欧的 水肯定是没问题的 我进纯水 吸光度可以达到0.0000x 只有氢氟酸和瓶子了 每次瓶子我都是用热酸洗过  再用蒸馏水清洗四变，您帮我看看 可能是哪里的问题呢？

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

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碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

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碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题

就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948  我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？

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碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题

就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948  我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？

哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？

坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。

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碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题

就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948  我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？

哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？

不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！