主题：【求助】石墨炉测Cr，空白高，标准物质却在标准范围内，什么原因呢？

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

金属-氧化物-半导体（Metal-Oxide-Semiconductor）电子工业专用高纯化学品，即UP-S级或MOS试剂（读作：摩斯试剂）。一般用于半导体，电子管等方面，其杂质最高含量为0.01-10ppm，有的可降低到ppb数量级，金属杂质含量小于1ppb，尘埃等级达到0-2ppb，适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。
可能这个酸不适用来做cr，可以在换用其他酸试试，以前我也出现过空白在20左右个PPB,那时我用的是天津科密欧的光谱纯，后来换用国药的优级纯，空白就正常了，另外你说的这个HF可能杂质多，毕竟是分析纯而不是优级纯，我用的是优级纯HF没有问题，你可以试试不用HF怎么样？水，一般用去离子水或超纯水比较多，像蒸馏水一般满足不了要求吧？器皿用分析纯泡这个没关系，我也是用分析纯泡的，最后石墨管也很重要，用热解涂层的，要空烧和老化

哦 我说的蒸馏水就是指超纯水哈！呵呵 习惯这样说了，不会吧！我用的西陇的优级纯空白90ppb,然后换成科密欧的MOS级。空白有22，难道真要换成国药的？

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？

坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。

用的是哪个类型的坩埚？材质？？

聚四氟乙烯的坩埚

这个还没有用过，居然有了这个材质的坩埚，呵呵，大哥OUT了

额。。。。这个坩埚你都没听过呀？那平常你用啥坩埚呀？都是些什么坩埚呢？消解罐不就是聚四氟乙烯的么？

说的是呀，消解罐的内衬的确是聚四氟乙烯的，我做食品用的坩埚不是这个材料，多数是陶瓷或者石英的，其实聚四氟乙烯和镍坩埚是不是差不多？

这个差的远哦！要看你怎么熔样，我们有时候在马弗炉内用过氧化钠熔样的时候可以用镍坩埚，但是聚四氟乙烯不耐高温！

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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题

就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948  我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？

哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？

不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！

吸光度全部下降了一半？？用改进剂了没？？

没有用改进剂，我做的是标准溶液，相当于是在实验仪器！所以就没加，不过我测定样品的时候发现，样品峰型很好看，但是背景峰型太大了，很难看，但是测定出来的结果似乎都是正确的，这种情况是不是加入了机体改进剂背景峰就会变完美了？

不用改进剂，你说的这个情况就太正常了，如果用了改进剂就不会出现这个下降的情况啦

就是嫌加改进剂太麻烦呵呵 几乎就没加过！

石墨炉测定的时候仪器自动加改进剂嘛，又不麻烦的

我是懒得配置 哈哈 够懒吧？

国药的酸有时候也不好，之前我们使用的时候遇到过，MOS的酸还不如GR的。
江阴化学试剂的貌似会好些。
呵呵，LZ勤奋点拉，自己蒸蒸提纯下至少能好点吧。

原文由 小光(xsh1234567) 发表:
国药的酸有时候也不好，之前我们使用的时候遇到过，MOS的酸还不如GR的。
江阴化学试剂的貌似会好些。
呵呵，LZ勤奋点拉，自己蒸蒸提纯下至少能好点吧。

说的是，哈哈，上次我也购买的国药的MOS级别的，还不如天津的GR酸

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？

坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。

用的是哪个类型的坩埚？材质？？

聚四氟乙烯的坩埚

这个还没有用过，居然有了这个材质的坩埚，呵呵，大哥OUT了

额。。。。这个坩埚你都没听过呀？那平常你用啥坩埚呀？都是些什么坩埚呢？消解罐不就是聚四氟乙烯的么？

说的是呀，消解罐的内衬的确是聚四氟乙烯的，我做食品用的坩埚不是这个材料，多数是陶瓷或者石英的，其实聚四氟乙烯和镍坩埚是不是差不多？

这个差的远哦！要看你怎么熔样，我们有时候在马弗炉内用过氧化钠熔样的时候可以用镍坩埚，但是聚四氟乙烯不耐高温！

没有用过，哈哈，不知道如何比对，这个兄弟算专家啦

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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的  不知到是不是石墨管的问题

如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题

就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948  我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？

哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？

不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！

吸光度全部下降了一半？？用改进剂了没？？

没有用改进剂，我做的是标准溶液，相当于是在实验仪器！所以就没加，不过我测定样品的时候发现，样品峰型很好看，但是背景峰型太大了，很难看，但是测定出来的结果似乎都是正确的，这种情况是不是加入了机体改进剂背景峰就会变完美了？

不用改进剂，你说的这个情况就太正常了，如果用了改进剂就不会出现这个下降的情况啦

就是嫌加改进剂太麻烦呵呵 几乎就没加过！

石墨炉测定的时候仪器自动加改进剂嘛，又不麻烦的

我是懒得配置 哈哈 够懒吧？

一次配好可以用几天的

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？

按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！

步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？

坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。

用的是哪个类型的坩埚？材质？？

聚四氟乙烯的坩埚

这个还没有用过，居然有了这个材质的坩埚，呵呵，大哥OUT了

额。。。。这个坩埚你都没听过呀？那平常你用啥坩埚呀？都是些什么坩埚呢？消解罐不就是聚四氟乙烯的么？

说的是呀，消解罐的内衬的确是聚四氟乙烯的，我做食品用的坩埚不是这个材料，多数是陶瓷或者石英的，其实聚四氟乙烯和镍坩埚是不是差不多？

这个差的远哦！要看你怎么熔样，我们有时候在马弗炉内用过氧化钠熔样的时候可以用镍坩埚，但是聚四氟乙烯不耐高温！

没有用过，哈哈，不知道如何比对，这个兄弟算专家啦

呵呵 这个主要是行业差距的原因 我们熔矿会用到很多坩埚，铂坩埚，银坩埚，镍坩埚，铁坩埚，瓷坩埚，刚玉坩埚，聚四氟乙烯坩埚！呵呵 这些都用过。。。石英坩埚还没用过！

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如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧

老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb

怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？
按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡  然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！
步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？
坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。
用的是哪个类型的坩埚？材质？？
聚四氟乙烯的坩埚
这个还没有用过，居然有了这个材质的坩埚，呵呵，大哥OUT了
额。。。。这个坩埚你都没听过呀？那平常你用啥坩埚呀？都是些什么坩埚呢？消解罐不就是聚四氟乙烯的么？
说的是呀，消解罐的内衬的确是聚四氟乙烯的，我做食品用的坩埚不是这个材料，多数是陶瓷或者石英的，其实聚四氟乙烯和镍坩埚是不是差不多？
这个差的远哦！要看你怎么熔样，我们有时候在马弗炉内用过氧化钠熔样的时候可以用镍坩埚，但是聚四氟乙烯不耐高温！
没有用过，哈哈，不知道如何比对，这个兄弟算专家啦
呵呵 这个主要是行业差距的原因 我们熔矿会用到很多坩埚，铂坩埚，银坩埚，镍坩埚，铁坩埚，瓷坩埚，刚玉坩埚，聚四氟乙烯坩埚！呵呵 这些都用过。。。石英坩埚还没用过！
行业差距是主要的，铂坩埚，镍坩埚，瓷坩埚，刚玉坩埚，石英坩埚用，聚四氟乙烯坩埚没用过，不过消解罐的内衬是聚四氟乙烯

我觉得还是直接进高浓度的硝酸试试空白到底怎样。我用过科密欧色谱纯的硝酸，测铬空白很高的，严重影响结果。后来用默克优级纯的硝酸就好多了