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主题：用ICP-MS测B、Ge、Sn、Zr，有什么好的制样方法吗？ 多谢

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ashixue
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发表于：2006/04/20 15:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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以前用ICP-MS测稀土元素，酸溶法。在测上面四个元素时候，标准曲线变化太大，推断是处理方法问题。请教这里的大哥大姐帮忙想想办法啊。
推荐答案：lidonglei回复于2006/08/13
给你一篇文章参考。
MS47元素
补充答案：

molybdenum回复于2006/12/31

你的问题确实是楼上几位提到的解释。

建议密封溶解，效果可能会好一些

古道西风瘦马回复于2006/04/20

你的标准曲线有问题怎么会是前处理的问题？你的标准曲线是怎么得来的？

mengxiuh回复于2006/04/21

标准曲线和制样过程无关，估计是你标准溶液的配制问题。
比如标准中是否有加1%硝酸介质？

junely回复于2006/04/23

稀释30%硝酸，也有人用50%
定溶2%硝酸

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handc
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2006/4/20 20:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线有问题怎么会是前处理的问题？你的标准曲线是怎么得来的？
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mengxiuh
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2006/4/21 16:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线和制样过程无关，估计是你标准溶液的配制问题。
比如标准中是否有加1%硝酸介质？
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2006/4/23 14:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释30%硝酸，也有人用50%
定溶2%硝酸
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billyshao
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2006/4/29 16:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，酸溶的zr，sn不完全。B容易污染，特别是有玻璃器皿的时候。
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nikang3148
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2006/5/17 11:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengxiuh 发表:
标准曲线和制样过程无关，估计是你标准溶液的配制问题。
比如标准中是否有加1%硝酸介质？

在标准液配制的时候保证浓度的适当，不要太高，还有尽量一次配制完。我的个人意见。
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molybdenum
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2006/7/14 12:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 billyshao 发表:
呵呵，酸溶的zr，sn不完全。B容易污染，特别是有玻璃器皿的时候。


那要看什么样品吧！一般酸溶的Zr和Sn结果还不错，除非你的样品里面含大量锆石和锡石等酸不容物质。


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lidonglei
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2006/7/24 3:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ASHIXUE 发表:
以前用ICP-MS测稀土元素，酸溶法。在测上面四个元素时候，标准曲线变化太大，推断是处理方法问题。请教这里的大哥大姐帮忙想想办法啊。

你是直接把标样当成系列来定量的吧，密闭恒温190℃24h以上应该没有问题了，B需要磷酸保护。
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JetY
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2006/8/9 8:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个元素用酸分解很可能会损失或分解不完全：B在有HF时会损失，需用磷酸保护；Ge在有氯离子的情况下会损失，需用氟离子保护，锡石、锆石根本不溶于酸。因此这几个元素要分别处理 或 用碱熔提取后酸化来做。
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lidonglei
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2006/8/13 9:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你一篇文章参考。
MS47元素
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MS47元素
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molybdenum
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2006/12/31 14:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题确实是楼上几位提到的解释。

建议密封溶解，效果可能会好一些
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