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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】求原子吸收做铬的方法

浏览0 回复22 电梯直达

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狼牛牛

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2012/5/7 8:11:46 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
哈哈我的空白高的要命水倒是非常好！！！换了MOS级硝酸要稍微好些我还在纠结中！！！

看来最近牛牛比较幸苦啊，测铬现在倒成了一个热门话题

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马踏飞燕

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2012/5/7 8:58:05 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
哈哈我的空白高的要命水倒是非常好！！！换了MOS级硝酸要稍微好些我还在纠结中！！！

看来最近牛牛比较幸苦啊，测铬现在倒成了一个热门话题

时事造就英雄啊，加油

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马踏飞燕

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2012/5/7 8:59:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ladamandisi(ladamandisi) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原因很多，秋月版主所说两点很重要，排查一下，顺便看看石墨管是否起皮或者更换新石墨管重新测试一下
我去看看是不是酸的问题，石墨管新换的应该没问题

看看，现在出问题了就慢慢排查吧，没办法的

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桌子下面少个八

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2012/5/7 10:07:25 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸含铬量高是常见现象。我们用的优级纯的硝酸标签上没有铬这个指标。

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马踏飞燕

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2012/5/7 11:18:03 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主设置条件可参考一下这位版友的专家意见一书
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4018646/

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yangbocomeon

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2012/11/8 20:03:22 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的是整体的吸收值低

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pe800aas

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2013/6/6 16:14:17 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、首先是硝酸问题，国产硝酸Cr含量一般都不达标，我用国产硝酸已有2年，每次测试样品都是空白值很高，改用德国merck公司生产的硝酸后，就OK了。
2、能否排查一下器皿是否被污染了。
3、干燥温度600是不是太高了。一般干燥温度130度，灰化温度1200-1300度，原子化温度2200—2300度.净化温度2450度，应该可以了。
不知道对您是否有帮助

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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wnnzl

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2013/6/7 8:09:02 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于测铬，目前版内遇到最大的问题并不是仪器方法问题，基本上集中在试剂空白没过关，排查你的试剂和器皿再看看吧

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：有道理

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cu1042728350cu

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2013/6/13 14:05:52 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是做痕量cr的，常用方法一个是5009.123的，还有一个是药典的。
换句话就是常用方法有两个，一个是干法，一个是微波消解。
前者适合没有好酸的时候用一下，缺点样品处理不好的话，回收率有些低，好处是称样量大，引入的试剂（硝酸）空白少。后者好处是消化彻底，但是必须用纯度高的硝酸，称样量也太小。
挑选硝酸必须逐个尝试，只有用过才能判断好坏，很多电子纯的也是白给！我现在用的是默克优级纯，很理想。
另外干法的话，坩埚也很重要，不然会溶出大量的铬。
ICP测Cr很多时候更理想，尤其是痕量级。溶液浓度在几个PPb到几十个PPb这种。

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享

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