主题:【求助】水中PAHs,PCBs回收率怎么才能做好

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hanfei2012
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各位老师:
    最近做一批河水样品检测其中PAHs,PCBs,回收率老是做不好,只有30%左右,请教各位老师如何才能做好?在1L或者2L水中加入多少含量的PAHs,PCBs效果才好?谢谢各位了!
       
   
推荐答案:vcningmeng回复于2012/05/07

第一、河水是不是过滤处理好?
第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题,
如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。
如果有问题,欢迎站内交流。
补充答案:

上海安谱回复于2012/05/08

HLB对PAH和PCB的吸附不一定比C18好,HLB对亲水物质的保留比较好罢了。
另:150MG的填料,相当于硅胶的填料吸附容量大概就1G左右,如果要做1L以上的水,估计会穿透,建议浓度做高点,上样上100ML,看一下结果是不是理想

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第一、河水是不是过滤处理好?
第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题,
如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。
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该帖子作者被版主 czcht3积分, 2经验,加分理由:谢应助。
hanfei2012
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楼主样品是怎么处理的?


就是一般河水,用47mm直径的玻璃纤维滤膜过滤,然后用SPE小柱吸附浓缩
hanfei2012
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第一、河水是不是过滤处理好?
第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题,
如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。
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是用SPE小柱进行吸附浓缩的,现在就是搞不明白到底在空白样(超纯水)中加入多少含量的PAHs,PCBs,超纯水才能最大限度的溶解,从而测试机器以及方法的回收率,谢谢您能给与进一步讲解。
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    最近做一批河水样品检测其中PAHs,PCBs,回收率老是做不好,只有30%左右,请教各位老师如何才能做好?在1L或者2L水中加入多少含量的PAHs,PCBs效果才好?谢谢各位了!
       
   

第一、河水是不是过滤处理好?
第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
第三、你是用膜片还是SPE小柱做的,如果是DISK的膜片,一般47MM直径的膜片,2L水没有问题,
如果是SPE小柱,我估计要5G以上的填料才可以,不然会穿透。
如果有问题,欢迎站内交流。


是用SPE小柱进行吸附浓缩的,现在就是搞不明白到底在空白样(超纯水)中加入多少含量的PAHs,PCBs,超纯水才能最大限度的溶解,从而测试机器以及方法的回收率,谢谢您能给与进一步讲解。

用小柱是个坏的方法,你用的C18填料的重量是多少克的?
对于加入多少的PAH,和PCB,你可以参考饮用水标准的上限啊。但建议你溶解的时候加5%的甲醇,第一这样溶解充分,第二有了5%的甲醇,PAH和PCB能和C18填料充分吸附(实验证明,如果不加,回收率会差比较多)。最后还是建议,如果做大容量的水,用DISK的膜片比较好,不建议用小柱,容易穿透
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第一、河水是不是过滤处理好?
第二、水中是不是加入少量的甲醇(5%左右,这样有利于吸附)
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是用SPE小柱进行吸附浓缩的,现在就是搞不明白到底在空白样(超纯水)中加入多少含量的PAHs,PCBs,超纯水才能最大限度的溶解,从而测试机器以及方法的回收率,谢谢您能给与进一步讲解。

用小柱是个坏的方法,你用的C18填料的重量是多少克的?
对于加入多少的PAH,和PCB,你可以参考饮用水标准的上限啊。但建议你溶解的时候加5%的甲醇,第一这样溶解充分,第二有了5%的甲醇,PAH和PCB能和C18填料充分吸附(实验证明,如果不加,回收率会差比较多)。最后还是建议,如果做大容量的水,用DISK的膜片比较好,不建议用小柱,容易穿透

我们实验室用的小柱是Oasis HLB,填料150mg,应该比C18吸附效果好,谢谢您的指点,我再试着做一下回收率
上海安谱
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HLB对PAH和PCB的吸附不一定比C18好,HLB对亲水物质的保留比较好罢了。
另:150MG的填料,相当于硅胶的填料吸附容量大概就1G左右,如果要做1L以上的水,估计会穿透,建议浓度做高点,上样上100ML,看一下结果是不是理想
七宝
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回收率不理想不一定是加水的问题,很有可能是由于你在前处理的某一个步骤中有所损失。我建议你用正己烷做液液萃取,这样回收率比较高。另外,需要注意的是,PAHs对色谱柱的要求比较高,你回收率不足的原因也有很大程度是由于仪器的原因。
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