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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱峰问题

浏览0 回复24 电梯直达
zhangj789
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发表于：2012/05/09 14:20:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问判断一个峰是不是太宽的便准是什么？我做的丙酮和苯的混合气体的气相色谱图如下，请问这样峰算是太宽吗？算拖尾吗？分离度怎么样？
色谱条件设置为：柱温60°C，气化160°C，氢焰180°C，色谱柱SE-54,  0.32mm*30m
吸取5ml丙酮+5ml苯的液体，在容量瓶中混合均匀，然后吸取混合溶液上方的气体100ul,使用气密性进样针直接进样的
我现在又把分流比调大了很多，得出的峰型如下，感觉还是拖尾严重啊，谁能帮帮我啊，多谢了
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2012/5/9 14:41:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子？拖尾 太严重了
两个峰 都很拖尾，估计是柱效 不行了
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zhangj789
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2012/5/9 14:56:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
你用的什么柱子？拖尾 太严重了
两个峰 都很拖尾，估计是柱效 不行了

我用的是SE-54毛细管柱，请问大侠这个问题应该怎么解决呢？
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阿宝
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2012/5/9 15:35:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangj789(zhangj789) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
你用的什么柱子？拖尾 太严重了
两个峰 都很拖尾，估计是柱效 不行了

我用的是SE-54毛细管柱，请问大侠这个问题应该怎么解决呢？

这个柱子属于 弱极性柱子，应该不会这么拖尾
你这个柱子是不是 用时间很久了？换个新柱子试试
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zhangj789
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2012/5/9 15:53:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:

你这个柱子是不是 用时间很久了？换个新柱子试试

我这根柱子是去年10月份左右开始用的，但不经常用，偶尔做一次，感觉柱子不应该坏啊，色谱新手，也没有做相同方向的同事，遇到问题真苦恼啊
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sdjnqcx
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2012/5/9 16:01:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先老化一下看看吧，峰是有些宽。
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zhangj789
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2012/5/9 16:04:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:
先老化一下看看吧，峰是有些宽。

我昨天刚老化完了啊
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鼠小弟
lhc4608
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2012/5/9 16:30:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种物质应该能分开啊，你进样量是多少啊
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zhangj789
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2012/5/9 16:35:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿灰(lhc4608) 发表:
这两种物质应该能分开啊，你进样量是多少啊

我现在的做法是：用吸取5ml丙酮+5ml苯，在容量瓶中混合均匀，然后吸取溶液上方的气体100ul,使用气密性进样针直接进样的
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阿宝
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2012/5/9 16:52:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.建议 把柱子 再老化一下
2.进液体样品试试
3.分流比是多大？隔垫吹扫 是否正常？
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安平
byron1111
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2012/5/9 17:19:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以进样1ul左右的液体，考察一下，色谱峰是否还拖尾。


  怀疑进样有问题。
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