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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉测定Cr，仪器重现性不好，会是什么问题呢？

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chemistryren
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2012/5/11 18:36:34 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
感觉是灰化温度低了.升到1700试试.

我现在又是这个情况：我测完１１个样以后，再回去反测第一个样，偏差起码有２０％　但是我现在重头开始做　每个样偏差均小于２％　我欲哭无泪啊
是不是回头测偏高20%??也许是存在记忆效应了.铬是高温元素,很容易有记忆效应.
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童话仙子
liling123436
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2012/5/11 19:36:19 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干燥温度建议为90；110；130，这样更合理一点，不知道能否试试？出残温度2600.
该帖子作者被版主 langhuashang加 1积分， 2经验，加分理由：仙子是不是耶拿客户，这个条件的确可以试试
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童话仙子
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2012/5/11 19:37:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
楼主灰化温度感觉有点低 不只是用的那个牌子的仪器啊 还是要继续优化条件吧

看来您没有仔细看帖子哦，上面不写的是耶拿650吗？
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童话仙子
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2012/5/11 19:38:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
调试一下进样针高度看看

这个是按仪器调节要求调节的 应该没问题吧？我调过好几次了，还是这问题！

要不学习安老师的方法，用酒精擦洗一下进样针？
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童话仙子
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2012/5/11 19:39:06 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
估计是你的升温程序出了问题，可以是灰化温度过高了

不会是这个问题的，耶拿的仪器，感觉楼主的这个温度还是可以接受的了
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童话仙子
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2012/5/11 19:40:47 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
感觉是灰化温度低了.升到1700试试.

我现在又是这个情况：我测完１１个样以后，再回去反测第一个样，偏差起码有２０％　但是我现在重头开始做　每个样偏差均小于２％　我欲哭无泪啊

高温元素的记忆效应？为什么不把出残温度设为2600呢？耶拿的石墨管是热解涂层的，好像建议不超过2600以上，但是完全可以设为2600度哦
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：这个条件可以试试
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wmj31
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2012/5/11 20:35:52 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线的16ppb这个点做了下实验 测定五次 SD为0.001616%RSD为1.310% 可是样品浓度为20ppb的样子 但是rsd测定两次>20%
20ppb的吸光度是多少？如果是16ppb的RSD很好，而20ppb的RSD不好，我都怀疑你的吸光度过高引起。
干燥没必要用到三步吧。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/5/12 11:23:06 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉耶拿的这个干燥用90；110；130比较好，石墨炉有时候发神经，我都做10年了，感觉石墨炉有时候就是毛病多
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狼牛牛
lang2899
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2012/5/12 12:40:33 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
干燥温度建议为90；110；130，这样更合理一点，不知道能否试试？出残温度2600.

个人觉得干燥温度应该差不多 以前仪器默认的干燥条件是仙子推荐的那个  除残温度可以提高试试！
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狼牛牛
lang2899
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2012/5/12 12:41:45 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
标准曲线的16ppb这个点做了下实验 测定五次 SD为0.001616%RSD为1.310% 可是样品浓度为20ppb的样子 但是rsd测定两次>20%
20ppb的吸光度是多少？如果是16ppb的RSD很好，而20ppb的RSD不好，我都怀疑你的吸光度过高引起。
干燥没必要用到三步吧。

干燥这个没办法 耶拿的都是这样的 分三步干燥 我曲线最高点40ppb哈 线性能达到0.9993
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