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主题：【求助】石墨炉测Pb,灰化阶段有白烟产生。

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jiieie
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发表于：2019/08/09 23:22:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位，石墨炉测Pb(5ppb 标准样品，百分之一的硝酸配制),用的是仪器默认的升温程序，发现以下问题:
1.在灰化阶段，有一缕白烟产生，这是正常现象呢？这是传说中的暴沸吗？可是在软件的摄像头中并没有看到猛烈的沸腾，只在石墨管上方看到了白烟。
2.如果不是正常现象，我该怎么调整升温程序或者检查哪里？
3.上午测试未出现这种情况，下午却出现了，方法没有改过，同一样品，很奇怪。
谢谢各位大侠。
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2019/8/10 10:19:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将升温程序上传看看。最好拍一张灰化阶段的录像或冒烟的照片看看
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2019/8/10 10:20:25 Last edit by anping
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2019/8/10 10:27:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序
110  20s
130  20s
700  15s
1300  0s
2600  5s
用的磷酸二氢氨作为基改。
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ldgfive
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2019/8/10 11:06:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冒白烟，有可能是样品消解时，高氯酸没有赶尽，灰化时，就会出白烟
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冰山
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2019/8/10 11:26:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进的是5ppb的铅标液吗？以往正常，突然开始冒烟？会不会有人不小心动了进样针，样液有部分洒在石墨管进样孔周围了？
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夕阳
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2019/8/10 12:02:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:
升温程序
110  20s
130  20s
700  15s
1300  0s
2600  5s
用的磷酸二氢氨作为基改。


升温程序没有问题。请楼主再做三个试验，均用吸光度法：
（1）仅连续测三遍（去离子水+硝酸1%）的空白样，看看在灰化时有无白烟发生。
（2）再连续测三遍（去离子水+硝酸1%+磷酸二氢铵）的空白样，看看在灰化时有无白烟发生。
（3）再连续测三遍（去离子水+硝酸1%+磷酸二氢铵+Pb标样）的样品，看看在灰化时有无白烟发生。
最好在三个灰化开始阶段拍张照片看看。
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2019/8/10 14:18:27 Last edit by anping
jiieie
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2019/8/12 11:30:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家有没有注意过，加了磷酸二氢氨的基改后，在灰化阶段或多或少都会有白烟，我觉得这是正常现象，它作为基改的基理就是在灰化阶段受热分解形成HCL，同时形成还原性气氛从而减少Pb形成氯化物损失。我觉得白烟应该就是HCl。

奇怪的一点是做空白是没有观察到白烟，而做标准样品是观察到了。(空白和样品都有基改)。
可能得解释是标准样品中的Cl离子更多。

还请各位前辈指教。
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有水有渝
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2019/8/13 14:15:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是用硝酸配制的溶液吗，哪里来的盐酸？
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冰山
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2019/8/13 20:11:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:不知道大家有没有注意过，加了磷酸二氢氨的基改后，在灰化阶段或多或少都会有白烟，我觉得这是正常现象，它作为基改的基理就是在灰化阶段受热分解形成HCL，同时形成还原性气氛从而减少Pb形成氯化物损失。我觉得白烟应该就是HCl。奇怪的一点是做空白是没有观察到白烟，而做标准样品是观察到了。(空白和样品都有基改)。可能得解释是标准样品中的Cl离子更多。还请各位前辈指教。
貌似有理啊！只是楼主以前没有这个现象，现在才有，怎么解释？
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冰山
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2019/8/13 20:13:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:不是用硝酸配制的溶液吗，哪里来的盐酸？
大概是指样品的基质中含有氯离子
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jiieie
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2019/8/13 21:27:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:貌似有理啊！只是楼主以前没有这个现象，现在才有，怎么解释？
这个。。。以前没有关注过，不知道大家有没有关注过
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