我准备用液相做糖精钠（纯度大于60%）定量检测，厂家提供的是GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠方法。而我们委托的检测机构用的是GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定。方法上，我计划选择后者。
目前标准品已购回，基本准备完毕，计划下周开始实施？需要求教以下问题？恳请亲们耐心指导，谢谢！！

1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈，现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇，那么流动相该如何切换，求具体操作方案？
2.标准品的配制？购回的标准品为0.25g瓶装 99%含量是否也是称取0.0851g 烘干后溶解备用？
3.余下的标准品质量很少，原装玻璃瓶已破如何保存为宜？
4.待测样品由于纯度较高，故需要确定一个合理的取样量，如何确定该取样值？
5.关于标准浓度曲线的操作，如何进行？
6.标准溶液的保存条件及时间？？
各位亲们请指导！！！！在线等待中…………………………

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2012/5/13 19:33:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为采用GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠这个方法更合适一点。

看看标准品说明书，是否需要干燥后使用。

剩下的标准品就用封口膜封好吧，封好后还可以整瓶放入另一个大一点的瓶子里密封好。

根据样品的纯度，折算成与标准品的量差不多就行了。

标准曲线浓度涵盖待测样品的范围。

标准溶液一般密封好放4℃冰箱，稳定性要通过实验确定。

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2012/5/14 16:45:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
我认为采用GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠这个方法更合适一点。

看看标准品说明书，是否需要干燥后使用。

剩下的标准品就用封口膜封好吧，封好后还可以整瓶放入另一个大一点的瓶子里密封好。

根据样品的纯度，折算成与标准品的量差不多就行了。

标准曲线浓度涵盖待测样品的范围。

标准溶液一般密封好放4℃冰箱，稳定性要通过实验确定。

谢谢指教，那请问液相现在流动相怎么切换好点呢。我们是按照5009准备的各项试剂材料。

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有水有渝

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2012/5/15 14:14:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈，现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇，那么流动相该如何切换，求具体操作方案？

如果是反相色谱柱，且此前用的流动相里只含有水-有机试剂组成，不含有盐、酸、碱、三乙胺等，可以直接用10%甲冲洗色谱柱10分钟后，换上测糖精钠的流动相就行了。

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2012/5/15 22:55:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈，现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇，那么流动相该如何切换，求具体操作方案？

如果是反相色谱柱，且此前用的流动相里只含有水-有机试剂组成，不含有盐、酸、碱、三乙胺等，可以直接用10%甲冲洗色谱柱10分钟后，换上测糖精钠的流动相就行了。

可以直接用10%甲冲洗色谱柱10分钟后，换上测糖精钠的流动相就行了。这个10%甲是什么？

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2012/6/2 18:04:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
我认为采用GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠这个方法更合适一点。

看看标准品说明书，是否需要干燥后使用。

剩下的标准品就用封口膜封好吧，封好后还可以整瓶放入另一个大一点的瓶子里密封好。

根据样品的纯度，折算成与标准品的量差不多就行了。

标准曲线浓度涵盖待测样品的范围。

标准溶液一般密封好放4℃冰箱，稳定性要通过实验确定。

你好糖精钠标准样和样品已液相处理，请教具体的结果处理方法？

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