主题：【分享】各种气相色谱仪的操作规程【很全哦 3】

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发表于：2012/05/13 17:29:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP4890D气相色谱仪操作说明（二）
一．开机程序
1．打开氮气总阀，拧紧分压阀。
2．打开稳压电源和色谱仪开关。
3．启动计算机，运行软件，调用预先编辑好的控制方法，下载到色谱仪。
4．待柱箱温度达到控制方法设定的初始值后，测量柱流量：在皂膜流量计里加入几滴检漏液，把软胶管接在检测器出口；按色谱仪键盘上的TIME，显示屏出现t＝0∶00∶001/t＝0.00，按ENTER开始计时，再按停止，按CLEAR回零；若以皂膜流量计的1ml刻度为基准，则测得的柱流量为1(ml)×1/t(s-1)，10ml、100ml依此类推；调节柱头压，得到所需的柱流量。
5．打开空气泵和氢气发生器。
6.调节辅助控制面板流量表的空气和氢气分别至35psi和20psi，把检测器A控制面板的空气和氢气调节钮开到最大，按点火开关点火。
7．慢慢把检测器A控制面板的辅助气调节钮开到最大。
二．软件（HP3398AGCChemstation）的使用要点与样品的简单测定
1．控制方法：菜单操作：运行－>编辑控制方法－>系统system1；按Edit编辑控制方法；在Inlet栏选择Back，设置进样器温度；在Oven栏设置柱箱的升温程序；在Detector栏选择Front，设置检测器温度；在General栏Signal项选择1：DetA，2：DetA；按Send将控制方法下载到色谱仪，关闭，保存。
2．采集：菜单操作：采集－>简单采集－>适用于system
1；指定文件前缀、标识符，选择所需的控制方法，按开始；待色谱仪上的NOTREADY指示灯（红）灭后，用微量进样器在进样口
2快速进样，马上按色谱仪键盘上的START，计算机屏幕实时显示采集数据的情况；采集结束后，待红色指示灯灭再开始下一次进样；若采集过程中要停止，先按色谱仪键盘的STOP，再按采集窗口的STOP。
3．积分：打开色谱文件后按Find进行自动积分。
三．关机程序分析化学博
1．关闭氢气发生器，拧松放气阀，使辅助控制面板流量表回零
2．退出软件，关闭计算机。
3．按如下操作色谱仪键盘，使柱箱、进样器和检测器降温：VENTEMP－>30－>ENTER；INLEATEMP－>OFF；DETEBTEMP－>OFF。
4．待柱箱温度降至30℃后，关闭色谱仪开关。
5．关闭空气泵和稳压电源。
6．关闭氮气总阀，表头回零后拧松分压
7．将色谱仪上的检测器A控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小。

GC9890气相色谱仪操作步骤
开机过程
1、打开氮气，氢气，空气开关
2、色谱仪侧面压力表应有指示（氮气压力表指针为3Kg，氢气压力表为1Kg，空气压力表为1.5Kg）
3、色谱仪正面气路框压力表亦有指示（数值根据前面载气流量而定）
4、打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关（打开时，开关灯应亮）
5、色谱仪经过内部电路自检后（整个过程为20秒），显示屏上将显示PASSEDSELFTEST并且红灯亮而不是闪烁
6、按信号1键，应显示SIGNAL1A继续按信号1键应显示通道A的数值，如SIGNAL10.0（注意此时数值一定要小于0.9，否则不能点火）注1
7、按检测器A温度使其温度大于120度，此时方可点火
8、点火过程：将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大（以点上火为准），用点火枪放在检测器FID的烟囱上连续点火，直到显示屏上基流由0.0增大到某一数值为止
9、此时火焰较大，将氢气旋钮以逆时针方向开小（此时基流将逐渐减小直到你所需要的值，一般范围为20-80）
10、这时可以把外接信号的按钮开关打开（按钮按下），与外界工作站接通关机过程
1、将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气汞的电源开关）关掉
2、色谱仪显示屏上基流逐渐下降到0.0
3、将炉温下降到60度以下
4、把外接信号的按钮开关关掉（按钮抬起）与工作站断开
5、关掉色谱仪的电源开关
6、最后关闭载气（氮气）气源

岛津气相色谱GC-2010操作规程
1.打开氮气钢瓶，保持氮气压力在0.5MPa以上。打开气相色谱仪主机电源开关。
2.打开电脑，在桌面上选择GCRealTimeAnalysis，登陆工作站主界面。点击左侧面板上的“仪器参数”，进入参数界面，依次输入进样器、色谱柱和检测器的工作参数，然后点击左侧面板的“下载参数”。然后点击左侧面板上的“开启系统”，界面右端将出现各项仪器参数的设定值和实际值。
3.等待进样口温度、柱温和检测器温度达到设定值后，打开空气发生器和氢气发生器，十五分钟后点击右侧面板上的“火焰：打开”，开启FID检测器，等仪器参数达到设定值后，右侧面板上会显示“GC状态：准备就绪”。
4.点击左侧面板上的“单次分析”进入分析操作界面。
5.点击左侧面板上的“样品记录”，输入样品名称、和“数据文件”目录及名称，点击“自动递增”复选框。输入“样品瓶号”，将放在自动进样盘上样品瓶的位置输入，点击“确定”。点击左侧面板上的“开始”，进行数据采集。
6.分析结束后，点击右侧面板上的“火焰：关闭”，关闭空气发生器和氢气发生器（注意：仪器一定要打开放水开关排气！！！）。
7.通过设置“仪器参数”和“下载参数”，将柱温升到300℃，让GC运行一个小时。
8.将进样器温度、柱温和检测器温度都降到30℃后，点击左侧面板上的“关闭系统”，然后点击界面上部“文件”——〉选择“退出”。退出工作站。
9.关闭气相色谱仪，最后关闭氮气钢瓶（注意：最后关闭氮气！！！）。

岛津GC-14CPFID气相色操作规程
1.将分析填充柱（或毛细管柱）接入相应的进样口和检测器，打开载气使其输出压力为0.4－0.6MPa，调节GFC-14PM相应P和M旋钮，将载气柱头压力调至分析值。若是毛细管柱则根据说明书中毛细管内径、长度与柱头压力关系表调节，还应调节尾吹气（makeup）的流量为30ml/min左右。隔垫清洗气（purge）一般3-10ml/min，分流流量（Split）视样品浓度及进样量通过实际情况调节。大部分情况可以20ml/min为基点左右调节）
2.确认系统无泄漏后，打开主机电源开关Power。仪器自检过后屏幕显示Systemoff，分别按DET,INJ(毛细管进样口一般为AUX1)，配合数字键、ENTER将分析所需温度输入仪器中，此时柱箱温度COL应设为50℃以下，确认各温度设定无误后，按SYSTEM仪器按所设定的参数开始运行。
3.按MONIT可以同时观察三路加热区的运行状况。当DET温度超过160℃时，打开H2和AIR气源，调节GFC-14PM相应旋钮，分别将H2和AIR调至所需流量（H2一般为35ml/min，AIR一般为450ml/min，可从仪器附带压力流量曲线中查到），取下FID检测器防尘帽，按下GFC-14PM前部相应IGNIT的同时，用点火枪在放空口处点火，松开IGNIT按钮，确认火是否点着。当DET、INJ(或AUX1)的温度接近设定值时，将柱箱温度COL设至分析温度。
4.按或∆DET#进入放大器参数设置界面。根据实际情况分别设置灵敏度RANGE及极性POLARITY.打开工作站或数据处理机，进入基线考察状态。可用ZERO配合进行手动调零。等待基线稳定后可进行分析。各温度控制区可用Func分别设置保护温度，一般为高于使用温度30-50℃
5.分析结束后，将各路温度分别设置为室温。关闭H2及AIR气源，待到各区温度接近室温时，关闭主机电源及载气。
GC-14C气相色谱简易操作规程
一．通用注意事项：
A:钢瓶及气源
1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使用要更换去离子水。
3．钢瓶总压低于2.0MP时，更换新钢瓶。
B：电源
电压不稳的用户需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。
C:进样口
1．定期更换进样垫（一般进样六七十次就需更换）
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，石英棉要及时更换。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的老化
接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20度以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。
FID检测器
A:开机步骤
1．打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀至0.5-0.6MP，打开氢气及空气发生器电源（如使用氢气钢瓶则调节至0.2-0.3MP）
2．连接好色谱柱，确认无漏气现象，确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成
3调节氮气总压表至400KP，调节载气压力至分析条件.打开色谱主机电源，参照实验条件分别设定进样口温度（INJ），检测器温度（DET）,柱温箱温度(COL),若用户加装了毛细管进样口，则进样口温度需设定AUX1或AUX2.同时打开工作站电源，进入分析窗口。
4．按System键，仪器开始升温，待温度达到设定后，调节氢气流量阀至60KP左右，调节空气流量阀至45KP左右，然后按住排空键进行点火，确认是否点火成功。此时应注意检查检测器的选择（相应按键为DET#）是否正确，如检测器开关此时应处于ON的状态，观察极性（pol）选择与当前的安装情况是否相符合.
5．等待仪器稳定，在工作站上给样品取名字，进样分析。分析完毕进行数据后处理。
B:关机步骤
1．关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口。
2．关闭气源（载气，氢气，空气）。
3．关闭主机电源。
C.注意事项：
1．氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。
2．柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。
3．不使用的检测器，进样口最好在OFF状态。
TCD检测器
A:开机步骤
1．打开载气（氢气）钢瓶，调节减压阀至0.2-0.3MP，
2．连接好色谱柱，此时应连接两根色谱柱，其中一根作为参比。确认无漏气现象，确认进样垫及玻璃衬管处于良良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成
3.调节仪器上的载气总压表至200KP，调节载气压力至分析条件（参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致）.打开色谱主机电源，参照实验条件分别设定进样口温度（INJ），检测器温度（DET）,柱温箱温度(COL),同时打开工作站电源，进入分析窗口。
4．确认此时TCD检测器应处于OFF状态，且桥流为0。按
System键开始升温，待达到设定温度后将TCD检测器置于ON的状态，将桥流设为分析条件所需，等待仪器稳定。
5．进样分析，分析完了进行数据后处理。
B.关机步骤：
1．将桥流设为0，关闭检测器开关。
2．分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口。
3．关闭气源及色谱主机电源。
C.注意事项：
1．注意双流路的使用，不宜单流路使用TCD检测器。
2．需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。
3．通过极性来调整出负峰的情况，由于载气的种类及样品的性质可能会出现负峰。

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2012/5/13 17:30:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Agilent6820-GC(ForCerityNDS)
(一)、仪器配置：
●打开计算机,进入Windows2000画面。
●点击屏幕上或程序中的"ConnectAdmin"，进入仪器配置画面。点击"可用仪器"栏中6820，然后点击"添加"钮，进入"添加仪器"画面，如图所示。分别输入仪器名，如6820GC；选择仪器类型，如6820；选择连接为"通讯端口"，类型为"COM1"，,点击"添加"按钮,点击"关闭"按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的"已连接的仪器栏"中，并退出。
(二)、开机：
1、开气（按相应的检测器开所需气体）。
2、打开6820-GC电源。
3、待6820-GC自检完成后，双击AgilentCerityQA-QC图标，化学工作站自动与6820-GC通讯，进入的工作站画面,如下所示。
（三）数据采集方法编辑：
开始编辑完整方法：
1、点击左边的"方法"按钮进入方法编辑画面，点击"创建.."按钮,输入方法名,如Test6820,然后点击方法画面中"采集"子按钮进入采集参数编辑画面。（其它子按钮参数目前保持不变。）如图所示：
2、参数配置设定：点击如图所示的"参数配置"图标，进入编辑画面。然后点击该画面的"前"子按钮，分别选择前进样口和前检测器尾吹的气体类型，如He和N2；并输入有关柱一的参数：前进样口/前检测器/毛细柱/15M/530μ/0.5μ.用同样的方法输入"后"子按钮的参数。点击"配置"子按钮输入气体的类型，如He和N2。柱箱温度的最高使用温度，如325度。进样方式选择：手动。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为"开关阀"，与时间表一起使用。
3、阀参数设定：点击"阀"图标，进入阀参数设定画面。设定所有要用的阀初始状态为"关"。（与时间表配合使用进行阀进样）。
4、隔垫吹扫填充柱进样口参数设定：点击"进样口"图标，进入进样口参数设定画面。点击左边"前"或"后"子按钮，进入填充柱进样口参数的设定，输入进样口的温度，如250℃；并选中这该参数。●若为毛细进样口,参照第5项。5、毛细柱进样口参数的设定：点击左边"前"或"后"子按钮，进入毛细柱进样口参数的设定，输入进样口的温度，如250℃，并选中该参数。单击"模式"右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式)，然后在"到分流口的吹扫流量"右边的空白框内输入吹扫时间，如0.75min，如图所示。(若选择分流方式,则无需输入此时间)。6、炉温参数设定：点击"炉温"图标，进入柱温箱参数设定。在"开"右边的空白框内输入初始温度（如80℃），点击"开"左边的方框；也可输入柱子平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子。
80℃(0min)----15℃/min------180℃(2min)。7、FID检测器参数设定：点击"检测器"图标进入检测器参数设定，点击左边"前"或"后"子按钮，进入FID检测器参数的设定。在"温度"右方的空白框内输入温度，如300℃；并选中所有参数，如图所示。8、TCD检测器参数设定：点击"检测器"图标进入检测器参数设定，点击左边"前"或"后"子按钮，进入TCD检测器参数的设定画面。在"温度"右方的空白框内输入温度，如300℃，选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中"热丝"。如图所示。9、ECD参数设定：点击"检测器"图标进入检测器参数设定，点击左边"前"或"后"子按钮，进入ECD检测器参数的设定画面。在"温度"右方的空白框内输入温度，如300℃，选中所有参数，如图所示。10、辅助参数设定：点击"辅助参数设定"按钮，进入辅助参数设定画面，分别选择Aux1，Aux2，输入辅助1的温度及类型，辅助二的温度及类型，并选中该参数。11、运行时间表的设定：点击"时间表"图标，进入时间表参数设定。在"时间"下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击"事件"下方的下拉式箭头,选中事件(如阀1)；点击"设定值"下方的下拉式箭头,选中事件状态，如"开"；依次输入多行。
12、信号参数设定：点击"信号"图标，进入信号参数设定画面。点击左边的"信号1"或"信号2"子按钮，选择信号源为"检测器"；点击信号源下面的下拉式箭头，选中要输出信号的检测器，如前检测器。选择合适的数据采样频率，如20HZ。
（四）、仪器编辑：●点击左边的"仪器"按钮进入仪器编辑画面,然后点击"配置"子按钮，，分别选择检测器尾吹的气体类型，如He和N2；柱箱温度的最高使用温度，如325度。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为"开关阀"，点击"保存更改"。
●将编辑的方法下载到仪器上。
在仪器画面，点击"状态"子按钮，点击"下载"按钮，如下图所示，选择您的方法名，如test6820，点击"确定"按钮，则编辑的方法下载到仪器上。
全屏显示该表格
（五）：样品编辑及进样：
●点击左边的"样品"按钮，点击"编辑"子按钮，在样品名的下方输入样品名，如FID001，选择方法名，如test6820；仪器名，如6820GC。点击"注册样品"按钮。依次注册若干样品，退出该画面。●点击左边的"仪器"按钮进入仪器画面。点击"工作列表"子按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品，如图所示。点击"状态"按钮，查看仪器状态，待准备好后。
●在"仪器画面"中,点击"实时绘图"子按钮，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的"编辑信号参数"按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击"确定"按钮，退出。然后点击"工作列表"子按钮,在该画面中点击"开始"按钮，进样并迅速按下6820键盘上的"开始"键。
（六）、样品数据分析：
●调出数据:点击左边的"方法"按钮，点击"分析"子按钮,点击"积分"按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如FID001，点击"确定"，则数据被调出。
●谱图优化:在"方法画面"中,点击"分析"子按钮，点击"图形"按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为"自动设定"或分别设定低、高值。
●积分参数优化：在"方法画面"中,点击"分析"子按钮,点击"积分"按钮，进入积分画面，如图所示。选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，点击如图所示"积分"图标，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
●输出报告设定：在"方法画面"中，点击"输出"子按钮，选择"面积百分比报告"，其它选项不变。点击"另存为"按钮，输入相应的方法名，存储修改的方法，如TEST6820FID。
●点击左边的"重新处理"按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如FID001,点击下拉式箭头，选择"查看报告"。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法TEST6820fid，再点击如图所示"用新设定重新处理"图标，点击"确定"按钮退出该画面，则数据被重新处理。
●若要打印输出，点击报告底部的"打印"按钮。
（七）、数据库的使用：
●退出CerityQA-AC工作站软件，点击DBMaintenance（或从Cerity软件中，点击顶部"文件"菜单，选择数据库维护）进入数据库维护画面,画面显示的是Thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据，点击如图所示"归档样品"按钮，并输入文件名，如mydb，点击"打开"按钮，则选中的数据被转移到mydb.mdb。
***从Thedb.mdb中移走的数据,在Cerity样品区不再显示。
●mydb.mdb中的数据传至Thedb.mdb
点击"File"菜单,选择打开数据库,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称Thedb,点击"打开"按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。从mydb.mdb中移过来的数据，将在样品区显示。
（八）、关机:实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源。在主机上关闭FID气体（H2，Air）------适于FID。同时关闭FID/μECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降下来后（低于50℃），关6820GC电源，最后关载气。
(九)、注意事项：
●柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；
●柱老化时，请在室温下通载气15min后，再老化，以防损坏柱子。
●其它注意事项见说明书，现场工程师介绍。

瓦里安CP3800气相色谱操作规程

1.打开窗户，使室内空气良好流通。
2.开气体：先开空气，载气（N2、He）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.3Mpa载气设在0.5Mpa空气设在0.6Mpa
3.开电脑、色谱仪的电源开关，并激活STAR软件，使通讯连通。（3800字样由白变黑）
4.仪器会自动运行关机前的程序，即CLOSE程序，这时仪器处于待机状态。若以下要激活TCD程序，则要先通载气5-10分钟。
5.在文件中ActivedMethod中找到相应的方法文件，如：PX-OFF或WL-OFF，激活！FID检测器的温度升到150℃以上后打开氢气，激活PX-ON程序文件；TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-ON程序文件，并稳定半小时以上。
6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时，用鼠标点小药瓶的图标，按OK后，在Samplename中输入名字。选择测试类型，默认为Analysis如果是标定就选择Calibration再按Inject。
7.等待仪器再次平衡时，屏幕上显示WAITTING，就可以注样。如果使用同一个进样针，在每次注样前要用待测液体润洗20次，必要时需要在润洗前用氯仿（色谱级）等溶剂清洗干净，以免影响分析结果。
8.等待程序运行完毕后，打开控制条上View/EidtChromatograms，进行谱图处理。（如果出现峰异常，请参考日常维护手册查找原因进行处理）通过校正溶液获得校正因子，并用校正因子对样品图进行校正处理。
9.点击控制条上的StandardReport选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印，就点击打印机图标。
10.关机程序：在启动关机程序前先关闭氢气，并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序，等待柱温降到50˚C以下，进样器、检测器（FID）温度降到100˚C以下，依次关气体、仪器主机（关闭前确认气体压力将为0）、电脑，然后关闭电源总开关。如果是TCD检测器，需要等检测器温度降至50˚C以下，再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。
11.整理实验室。

注意事项：

1.在启动开机程序前确保相应的气体开通，在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间，避免因高温氧化检测器；在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。
2.在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器或分析方法参数。
3.未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。
4.在使用FID检测器时，待检测器温度升到150˚C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。在使用TCD检测器时，待机至少通载气5分钟以上（如果更换柱子时至少通10分钟以上）再激活WL-OFF，等检测器温度升到设定温度再打开WL-ON，本操作不可忽视。以免损害检测器。
5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。（可以参考化验员读本上的操作）
6.进样时，要慢吸快排，确保没有气泡。注样时，要注意操作，小心进样针折了。
7.仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时，先关闭风扇再打开，关闭时别忘记打开风扇

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