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主题：【原创】ICP-AES法测定富硒酵母中的总硒（更新检测结果）

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zsq326
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2012/5/16 7:42:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
样品处理使用硫酸应该不合适吧！有的硫酸中的硒含量还是很高的，除非使用脱硒的硫酸。
我们一般使用4+1或7+1的硝酸+高氯酸直接处理。


我们所用的硫酸含硒量未标示，有做过空白试验，结果大概0.005mg/L，换算到样品中的浓度约为5mg/kg，相对样品值近两千，可以忽略基体的干扰
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下里巴人
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2012/5/16 12:23:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用的微波消解仪是加拿大品牌吗？
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zsq326
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2012/5/16 12:51:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
您用的微波消解仪是加拿大品牌吗？


嘿嘿，这台微波是国产的，应付一般样品还是可用的
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qf11fq
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2012/5/16 14:41:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsq326(zsq326) 发表:
一、上机测试




这台是710吧？还好用吧？
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zsq326
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2012/5/16 16:47:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还好用，比较稳定
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zsq326
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2012/5/17 9:56:22 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsq326(zsq326) 发表:
采用浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准溶液生成外标曲线，以196.026nm为测试线，其曲线信息如下：


从曲线的相关性可以看出该仪器适合测试Se，而根据本实验室的稀释系数，样品溶液中的浓度约为2.5ppm左右，其值刚好在标准曲线的中间位置，其误差值最小，对不确定度的影响也小，以此做为测试的定量线应该合理。


采用浓度为1.0mg/L的有证低标对曲线进行质量控制所得的测试结果为1.011mg/L，其结果显示仪器稳定，仪器端的准备工作已ok；
而4楼中所提到的使用有值的标准溶液控制加热过程对硒元素带来的损失，实验室采用浓度为5.0mg/L的标准溶液25ml，经加热后转移定容到50ml，其后测试结果为2.548mg/L，结果可接受，过程加热的温度较适应，没有造成硒元素的损失。
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2012/5/17 10:01:56 Last edit by zsq326
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2012/5/17 11:07:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试结果表明，经过微波消解的样品，测试平行组份为15组，测试结果相对偏差为2.01%；
测试结果表明，经过硝酸+双氧水消解的样品，测试平行组份为5组，测试结果相对偏差为6.59%；
测试结果表明，经过硝酸+高氯酸消解的样品，测试平行组份为5组，测试结果相对偏差为5.56%；
测试结果表明，经过硫酸+双氧水消解的样品，测试平行组份为5组，测试结果相对偏差为7.24%；
样品共计测试平行组份为30组，测试结果相对偏差为5.01%；
上述结果显示，由于湿法消解对温度的控制问题及加热的均匀性是有一定的影响——为验证加热板表面温度分布情况，采用红外感温测试仪进行照射，其结果显示加热板中间的温度最高，温差将近60度，而测试值恰恰出在加热板中间的样品数值偏高，具体的温度数值控制较难，加上样品量有限，时间有限等诸多因素，待有机会可再试试，不知这类样品是否还有，或是在哪能买到，供我一试究竟。
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下里巴人
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2012/5/17 13:11:09 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsq326(zsq326) 发表:
，不知这类样品是否还有，或是在哪能买到，供我一试究竟。


如果您需要，此次样品我还可以给您提供几份。
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zsq326
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2012/5/17 13:19:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
原文由 zsq326(zsq326) 发表:
，不知这类样品是否还有，或是在哪能买到，供我一试究竟。


如果您需要，此次样品我还可以给您提供几份。


不慎感激，可以试着摸摸条件，出篇小论文，谢谢！
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2012/5/17 13:19:53 Last edit by zsq326
hbchendl
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2012/5/17 14:44:30 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主干得是相当仔细呀。膜拜。相比之下我干的粗糙多了。
关于消化，我以前曾经试过很久。使用硝酸高氯酸作消化还是比较可靠的，只需要在消化终点控制好，当烧瓶内冒高氯酸浓白雾时立即结束就不会损失。我用试管消化时，由于回流效果好一点，可以再延长一点，到消化煮干时也没有明显损失。
加热板的温度只影响加热时间。消化液的温度实际上是取决于消化液的成分，高氯酸为210度，硝酸为170度，混合液的温度在这二者之间。由于硝酸对荧光测量有影响，所以需要控制好终点，如果是用ICP来测量，早点结束消化是完全可以的。
该帖子作者被版主 love418wh加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励回复！
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