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主题：【求助】手性分离中，分离度良好，如何改善峰形

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guancanghai649
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发表于：2012/05/16 10:20:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个手性样品，用AD-H柱，先采用正己烷/异丙醇=9：1分离，结果分离不够完全，峰有点宽，然后采用正己烷/乙醇=9：1，结果几乎不能分离，又尝试了正己烷/乙醇/甲醇=90：7：3，结果部分分离，最后采用正己烷/异丙醇/甲醇=90：7：3，结果是分离得很好，保留时间相差20分钟，但峰更宽了。现请教各位专家，如何在保证分离度的条件下，改善峰形？样品显中性，还有必要加二乙胺或三氟乙酸来试吗？或者将正己烷改为庚烷？或者将异丙醇改为正丁醇？或者将甲醇换为乙腈？很纠结，首先采用哪种方法会好一点？
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2012/5/16 15:18:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形宽，主要还是样品和柱子中的填料相互作用导致，一般都是硅羟基惹的祸，抑制硅羟基的作用，考虑流动相中添加0.1％的三氟乙酸、甲基磺酸或者二乙胺、三乙胺、乙醇胺之类的物质。原则是酸性物质加酸，碱性物质加碱，比较特殊的是流动相中含有氨基时可以考虑加甲基磺酸。
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tangtang
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2012/5/18 20:39:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低一点正己烷？
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Charles911
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2012/6/2 19:51:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷/异丙醇=9：1分离  这个的时候，试试将正己烷/异丙醇变成95：5试试；
正己烷/异丙醇/甲醇=90：7：3，这个分的太宽，您试着将流量增大试试，或者升高一下柱温
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2012/6/5 13:55:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以分离 不要加添加剂
试着这个体系 ：正己烷/异丙醇/甲醇  试着把甲醇比例调高。 看看峰型是否有改善。
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doraemon
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2012/6/9 17:04:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中性就不用加添加剂了，碱性或酸性样品才需要添加胺或有机酸。
楼主试了那么多流动相，可以考虑不同的配比啊，看你的烷和醇的比例都是9:1
可以考虑降低些烷的比例试试看。
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suiniubei
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2012/6/11 22:40:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以通过改温度来改善。

  与一般反相柱不一样的是，大赛璐的手性柱对温度敏感。有时改变一度到两度，峰形就改善了。
  你可以适当加点柱温。
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jackmxd808
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2012/6/13 10:15:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可尝试梯度洗脱
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chiralse
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2012/6/18 9:47:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个固定相吧
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五虎上将
chenruichao
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2012/6/19 17:22:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较高端，插不上话呀，坐等讲解。
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kevinlee0121
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2012/6/21 13:04:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高柱温，提高甲醇的比例或许有效。
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手机版： 手性分离中，分离度良好，如何改善峰形
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