1.1固相萃取技术(SPE)
固相萃取法是一种基于
液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据
液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组份保留在柱中,通过再选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术(LLE)及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。据待测农药性质、样品种类等选用合适的微型柱和淋洗剂及其它优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。
1.2超临界流体提取(SFE)
超临界流体提取(SFE)是近几年发展起来的一种特殊分离技术。SFE主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。目前最常用的超临界流体为COs,它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用,流出液中的CO:在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。超临界COz无毒,分子极性比较小,可用于提取非极性或弱极性农药残留。也可以加.人适量极性调节剂,如甲醇等来调节其极性,据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。SFE技术是当前发展最快的分析技术之一。
1.3基质固相分散萃取技术(MSPDE)
基质固相分散萃取是1989年美国Louisiana州立大学的Barke教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的萃取技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料(C14或C15)研磨、混匀得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。MSPDE浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,是简单高效的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛.应用。1.4分子印迹合成受体技术(MISR)
分子印迹合成受体技术(MISR)原理是:首先使拟被印迹的分子或聚合物单体键合,然后将聚合物单体交联体再将印迹分子从聚合物中提取出来,聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹。由于需要合成被印迹分子衍生物,使该项技术受到限制,因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹技术可以用于药物、激素、蛋白质、农药、氨基酸、多肽、碳水化合物、辅酶、核酸碱基、甾醇、涂料、金属离子等各种化合物的分离工作。