主题:【求助】重金属加标回收率是否可信?

浏览0 回复18 电梯直达
一土
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原文由 一土(asoil) 发表:
最近做重金属加标回收率,偏差很大.
听说重金属加标回收率不可信,不知各位怎样认为?


我的回收率计算方式是:(1.4742ug/l*25ml-0.0229mg/kg*0.2507g)/(0.5ml*50ug/l)=?

检查发现了点错误,单位错误,应为:(1.4742ug/l*25ml-0.0229mg/kg*1000*0.2507g)/(0.5ml*50ug/l)=?
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2012/5/25 18:31:29 Last edit by asoil
桌子下面少个八
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那你上面表中“添加样品量”这一栏里表示的是什么?
一土
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
那你上面表中“添加样品量”这一栏里表示的是什么?


应为检测出来的添加样品的量:如第一个为1.4742ug/l*25ml-0.0229mg/kg*1000*0.2507g=?
桌子下面少个八
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请把标准曲线贴出来吧。感觉你检测的样品含量低于方法检出限。
一土
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
请把标准曲线贴出来吧。感觉你检测的样品含量低于方法检出限。


好的,谢谢!

我把检测方法也贴上来,请帮忙看一下,谢谢!



原子吸收光谱仪检测原始记录





                                                                   
 

工作

 

曲线

 
 

浓度(ug/l)

 
 

0.0000

 
 

1.0000

 
 

2.0000

 
 

3.0000

 
 

4.0000

 
 

5.0000

 
 

吸光度

 
 

0.0027

 
 

0.1426

 
 

0.2608

 
 

0.3488

 
 

0.4426

 
 

0.5021

 
 

曲线拟

 

合方法

 
 

线性

 
 

回归

 

方程

 
 

A=0.09956*c+0.03436

 
 

相关系数

 

R2

 
 

0.9913

 



       
 

标准物质制备简要过程

 
 

准确吸取1000mg/l镉标准储备液1ml,放入100ml的容量瓶中,用1%硝酸容液定容至刻度,得到10mg/l的镉标准使用液,再准确吸取5ml该10mg/l的镉标准使用液放入100ml容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,得到500ug/l镉使用液,再准确吸取10ml该500ug/l的镉标准使用液放入100ml容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,得到50ug/l镉使用液。分别吸取1、2、3、4、5ml的50ug/l镉标准使用液到50ml容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,得到1、2、3、4、5ug/l镉标准溶液系列。

 
 

样品前处理简要过程

 
 

称取0.25克样品,精确至0.0001克,放入微波消解罐中, 加入8ml浓硝酸,摇匀, 加盖拧紧(注意拧至合适松紧),放置过夜。放入微波消解仪中,选择合适方法,进行消解。 消解结束后,160℃赶酸至余约0.5-1ml(约需2个小时),温热转移至25ml容量瓶中,水定容。上机检测。

 

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2012/5/30 8:32:22 Last edit by asoil
光哥
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如果各种检查都没问题的话,着重考虑下QC样品的均匀性问题。
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2012/5/30 8:43:28 Last edit by xsh1234567
桌子下面少个八
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上面的步骤都没问题
不过建议最高点不要5ug/L那个点,你的曲线是不是到5时已经有点弯曲了?
算一下你的检出限是多少?以溶液浓度表示,再与样品的溶液浓度比较一下。
千层峰
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只要测试样品均一,加标回收能得到比较的结果。
试过在金属样品内加标,很多金属不均一,加标结果没法比对。
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