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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求助关于石墨炉测定钼

浏览0 回复13 电梯直达
gap5571169
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发表于：2013/08/02 10:57:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室新开展水中钼的测定，用石墨炉，干燥110，灰化800，原子化2400，净化2500，一开始还做出曲线，但是线性不好，才0.990，然后重做不好的点，吸光度变化很大，而且很不平行。第二天继续过头天做的曲线，头两遍还凑合，有吸光度，第三遍时候，所有浓度的吸光度都变成0.007或者0.008了，钼曲线在空气中挥发？关于记忆效应，做曲线时候他自动进样，不能中途停下来空烧吧？曲线介质用的是1%的硝酸。到底该怎么弄啊？头大了~是不是配曲线时候的问题？求大神帮忙指条明路吧！谢谢了~
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2013/8/2 11:23:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以优化一下升温程序，试试1200灰化，2500度原子化，2600度净化，应该对线性，灵敏度和记忆效应都有改善
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gap5571169
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2013/8/2 12:02:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

你可以优化一下升温程序，试试1200灰化，2500度原子化，2600度净化，应该对线性，灵敏度和记忆效应都有改善


我用的是仪器厂家推荐的条件，我下午在试试提高升温程序看看~谢谢啊
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tingxi
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2013/8/2 13:49:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收好像做不了钼，鉬元素熔点2610℃，沸点5560℃，这么高的温度，石墨炉好像达不到。另外，我在进行方法验证的时候，实验过用钼当基体改进剂，结果发现用过钼的石墨管灵敏度急剧下降，不知道什么原因，而且折的很快，进口的原装石墨管80几次就烧折了。
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秋月芙蓉
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2013/8/2 15:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中钼的测定，标准中用什么方法
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狼牛牛
lang2899
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2013/8/4 14:34:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉测定钼的确不好做的
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狼牛牛
lang2899
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2013/8/4 14:35:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
水中钼的测定，标准中用什么方法


秋月姐 5750.6里面好像有一篇就是讲无火焰原子吸收测定钼的 坑人的标准呀
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gaowei210
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2015/1/5 16:51:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
水中钼的测定，标准中用什么方法


秋月姐 5750.6里面好像有一篇就是讲无火焰原子吸收测定钼的 坑人的标准呀


大神  5750.6 无火焰原子吸收测定钼这个标准不对吗？
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七月
shadow_hlr
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2015/1/5 21:50:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
水中钼的测定，标准中用什么方法


秋月姐 5750.6里面好像有一篇就是讲无火焰原子吸收测定钼的 坑人的标准呀


我好像做过方法开发，记得是做得出来的。
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wnnzl
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2015/1/6 11:02:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试过，觉得石墨炉测这个玩意儿，有点不太好弄
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七月
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2015/1/6 14:53:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


仪器是PE800，灰化1500℃，10s；原子化2500℃，7s；清洗2600℃，5s。记忆效应比较大，可以额外增加清洗。另外石墨管建议专用，试过做完Mo再做其他元素时做不出来。
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