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主题：【求助】有没有用顶空测大豆

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liujin815
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发表于：2012/05/24 13:23:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用顶空做的大豆气体，顶空100度、120度都没有什么峰出来，150度的都糊了，用的是安捷伦7890，色谱柱是HP-5MS，大家能不能给点意见？分析的的时候怎样把前面几分钟峰去掉，不进行积分计算呢？谢谢大家了！
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励新手发帖。
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2012/5/24 13:29:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您不积分前面几分钟的峰就可以了，或者从几分钟之后才开始采集数据。
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liujin815
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2012/5/24 13:33:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
您不积分前面几分钟的峰就可以了，或者从几分钟之后才开始采集数据。


那能不能给点顶空条件的意见呢？谢谢啦~
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砂锅粥
czcht
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2012/5/24 13:36:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liujin815(liujin815) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
您不积分前面几分钟的峰就可以了，或者从几分钟之后才开始采集数据。


那能不能给点顶空条件的意见呢？谢谢啦~
顶空我没用过，抱歉。
另外，用萃取之类的方法会不会更好？因为顶空一般做沸点较低的化合物。
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liujin815
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2012/5/24 13:43:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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您不积分前面几分钟的峰就可以了，或者从几分钟之后才开始采集数据。


那能不能给点顶空条件的意见呢？谢谢啦~
顶空我没用过，抱歉。
另外，用萃取之类的方法会不会更好？因为顶空一般做沸点较低的化合物。


恩 是有人做过固相微萃取 顶空实在不行的话就改用微萃取试一下
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symmacros
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2012/5/24 16:27:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liujin815(liujin815) 发表:
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您不积分前面几分钟的峰就可以了，或者从几分钟之后才开始采集数据。


那能不能给点顶空条件的意见呢？谢谢啦~
顶空我没用过，抱歉。
另外，用萃取之类的方法会不会更好？因为顶空一般做沸点较低的化合物。


恩 是有人做过固相微萃取 顶空实在不行的话就改用微萃取试一下


你可能使用静态顶空，其灵敏度较低。如果是动态顶空灵敏度很高，测定的效果好。

固相微萃取是不错的选择，灵敏度很高。

请问你是测定什么状态下大豆的气味物质？生豆子？熟豆子？
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alex-sun
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2012/5/24 17:29:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大豆的含水率较高，要充分干燥（不要加热）。
如果磨成粉的效果可能会好些。
温度可以低点，但是保温时间长点会好些。
顶空会有一个空气峰，可以先走一个空白，看下空气峰的结束时间，然后在MS里面设置溶剂延迟。
增加顶空瓶里的样品量，但一般不要超过瓶子容积的50%。
顶空采用震荡模式，加速挥发。
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ruan651209
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2012/5/24 20:04:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计啥也检不出，鼻子比气质，
灵敏度高几个数量级。

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2012/5/24 20:30:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
估计啥也检不出，鼻子比气质，
灵敏度高几个数量级。



一般讲鼻子比气质的灵敏度高，有时候能闻到，但测不出了，有时候闻到很浓，但测得不高，有时候闻到不怎么样，但测得的很多很高。
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symmacros
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2012/5/24 20:35:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用固相微萃取做过煮的、焙烤的和炒过的黄豆，香气成分很丰富。生豆子的香气应该较弱，当然温度升高，香气物质会增加较多。
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liujin815
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2012/5/25 9:46:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
您不积分前面几分钟的峰就可以了，或者从几分钟之后才开始采集数据。


那能不能给点顶空条件的意见呢？谢谢啦~
顶空我没用过，抱歉。
另外，用萃取之类的方法会不会更好？因为顶空一般做沸点较低的化合物。


恩 是有人做过固相微萃取 顶空实在不行的话就改用微萃取试一下


你可能使用静态顶空，其灵敏度较低。如果是动态顶空灵敏度很高，测定的效果好。

固相微萃取是不错的选择，灵敏度很高。

请问你是测定什么状态下大豆的气味物质？生豆子？熟豆子？

生的啊
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