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气相色谱（GC）

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主题：【求助】为何有个物质不出峰？

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wei0668

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发表于：2012/05/24 14:23:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近开发新项目，测试自来水中挥发性卤代烃。检测器是ECD,色谱柱用HP、5，混标中含有三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷七种物质，但不知为何只出六个峰？付上图谱

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2012/5/24 14:39:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个极性柱子看一下是否会是7个峰

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yunzsep

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2012/5/24 16:23:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从谱图来看分离不是太好，峰高也小，提高一下灵敏度试试，是否会没检测到？

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xiao-jin

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2012/5/26 15:16:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以先用几个单组份物质定下性再说。

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yifan1117

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2012/5/26 16:10:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先用标准物质进样试试。

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wei0668

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2012/5/28 12:10:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可惜就是没有单组份标物

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xdzh130

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2012/5/28 13:18:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有单标如何定性？从你的谱图看，不是配样有问题，就是仪器有问题，为何只有两个大峰，其余小得可怜？还是应该先买单标，然后自己根据水样情况配混标（应将混标各组分浓度配成和水样对应组分浓度相近）。买的混标，各组分浓度无法稀释成与水样都接近，所以必须勤快点，躲懒有时要吃大亏的。

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2012/5/28 17:11:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道方法设置是否也有影响？我的方法是在三氯甲烷和四氯化碳检测方法的基础上新建的。

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wei0668

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2012/5/28 17:15:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
没有单标如何定性？从你的谱图看，不是配样有问题，就是仪器有问题，为何只有两个大峰，其余小得可怜？还是应该先买单标，然后自己根据水样情况配混标（应将混标各组分浓度配成和水样对应组分浓度相近）。买的混标，各组分浓度无法稀释成与水样都接近，所以必须勤快点，躲懒有时要吃大亏的。

混标里每个组份的浓度都一样的，配制5个标样中每一组份的浓度也是一样的，但是出来的图谱就是令人不解

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2012/5/29 16:31:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白了，原来每个组份的浓度都是一样的，那么2个大峰分别是三氯甲烷和四氯乙烯（想想为什么？），剩下的要么是四个峰，要么是五个峰（响应太小，放大便知）。若是四个，说明有2个重合，应降柱温、降升温速率，或降流速，仍不行就只能换柱。还有，你连每个峰都未定性，后面怎么定量？所以，没有MS，必须先买单标，再配合适的混标。祝你成功！

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