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主题：【讨论】液质做四环素类

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semibeauty
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发表于：2012/05/28 11:43:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做四环素类药物，开始液相做的，磷酸盐缓冲液流动相不行，某一个国标的，后来换草酸，出峰和响应均能达到要求，不过实际样品处理的时候回收率不好，前处理是1%高氯酸提取，重复，过C18小柱，也是国标处理方法，纯标准品过柱回收率还可以。

液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。

做的好的达人请指点，多谢
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2012/5/28 14:36:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质做的响应还可以吧！按照国标，应该可以做到10ppb这样的！最起码也到20ppb，
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semibeauty
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2012/5/28 16:19:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
液质做的响应还可以吧！按照国标，应该可以做到10ppb这样的！最起码也到20ppb，


做不到呀，可能是仪器问题，尤其是金霉素，响应最差。
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2012/5/31 8:13:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸过C18，PH会不会太低了？把C18换成HLB试试？
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2012/5/31 8:14:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB是哪一版的？很多标准做起来都让人头疼，现在技术进步的这么快
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happy爱米粒
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2012/5/31 8:16:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。
楼主做的仪器条件峰形怎么样？这好像一直是四环素类的一个难点呢
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2012/5/31 9:15:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。
楼主做的仪器条件峰形怎么样？这好像一直是四环素类的一个难点呢


峰型还不错。。浓度高点可以看出，浓度低时因为响应低是不太好
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2012/5/31 9:18:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
高氯酸过C18，PH会不会太低了？把C18换成HLB试试？


C18是不太好。。后来换EDTA缓冲液pH4提取，分别上HLB和C18，HLB还不错，C18还是不好，还有就是这几个物质尤其是四环素很容易变化，1ppm放置一夜就有不少比例转化为差相异构体，所以前处理要尽量快，氮吹以室温为宜
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2012/5/31 9:21:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。
楼主做的仪器条件峰形怎么样？这好像一直是四环素类的一个难点呢


峰型还不错。。浓度高点可以看出，浓度低时因为响应低是不太好


50ppb是仪器检测限吗？那样品浓缩一下处理做到10应该问题不大吧
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happy爱米粒
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2012/5/31 9:24:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
液质做的响应还可以吧！按照国标，应该可以做到10ppb这样的！最起码也到20ppb，


做不到呀，可能是仪器问题，尤其是金霉素，响应最差。


金霉素也非常容易分解，最多出三个峰
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semibeauty
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2012/5/31 9:25:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
GB是哪一版的？很多标准做起来都让人头疼，现在技术进步的这么快


GB5009.116流动相不行，磷酸盐缓冲液峰型很差，草酸的峰型很不错，液相。。

质谱用的是甲酸
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