主题:请教:FID工作原理

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从色谱柱流出的载气和氢气混合后在空气中燃烧FID 有两个电
极其中之一是火焰燃烧的喷嘴另一个加上极化电压后用来收
集火焰中的离子
当组分进入火焰时收集极所记录到的电流增大该电流经过放
大后形成色谱图
FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应几乎包括所有有
机化合物有少数例外


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对于FID的作用原理,至今还不十分清楚.根据有关研究结果,目前认为火焰中的电离不是热电离而且化学电离,即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离.
FID对大多数的有机化合物有很高的灵敏度,故对痕量有机物的分析很适宜.但对在氢火焰中不电离的无机化合物,例如永久性气体,水,一氧化碳,二氧化碳,氮的氧化物,硫化氢等就不能检测.
nman
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xkangjian
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FID是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源,当有机物进入火焰时,由于离子反应而生成许多离子对,如果在火焰上下部放一对电极,并施加一定电压,则产生的离子流就可以被检测出来,从而实现对进入火焰中的有机物样品进行定量。
图3-5是一个通用电离检测器的工作原理示意图。离子化检测器的工作原理是基于图中电极间隙的气体导电性,气体的导电性是与气体中的电子、离子浓度成正比的。以氢火焰为电离源就称氢火焰离子化检测器。当从柱子流出的气体(包括样品组分)经过电极间隙时,气体中的一些分子被氢火焰电离成带电粒子(正离子、负离子、电子)在电场作用下,产生了电流,电流流过电极间隙和测量电阻R2,在R2两端产生电压降E0,E0通过微电流放大器放大后,输给记录仪。
可以将电极间隙看成一个可变电阻R1,其阻值取决于电极间隙内的带电粒子数量。当只有纯载气供给电极间隙时(实际上载气中会含有少量的有机杂质),产生了一个对流速恒定的电流I,这个恒定电流称为基流。一般对FID来说,基流越小越好,这样方能使电流微小变化容易测量出来。如图3-5中所示,为了抵消基流的影响,使放大器输入(出)为零,在其输入端给定了一个与IR2相等、极性相反的补偿电压,此时,记录仪只绘出一条直线。当载气中含有被测样品通过电极间隙时,组分分子被电离,电荷粒子数量显著增加,使气体导电的这个可变电阻R1变小,引起一个电流增加量ΔI,即流过R2的电流变为I+ΔI,通过放大器向记录仪输出一个信号。
有机物在火焰中的离子化机理有两种说法,一是热致电离理论,二是化学电离理论。
热致电离理论认为,含碳有机物在氢焰高温下先生成元素碳。然后碳原子再离子化成为正离子和电子。后来发现火焰中离子浓度最大区并不在火焰的最高温度层,而是在温度较低的反应区中,在这一反应区中发现的主要离子是CHO+、H3O+等,从而提出了化学电离理论(或自由基理论),认为有机物在氢焰中被热解并产生自由基,自由基与其它分子或原子之间发生碰撞而产生离子,
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