主题:【求助】江湖告急==寻求案例==

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秋醉虞阳
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正如楼上所说,气化室主要是温度因素。
汽化室的作用是将液体样品瞬间汽化为蒸汽。它实际上是一个加热器,通常采用金属块作加热体。当用注射器针头直接将样品注入热区时,样品瞬间汽化,然后由预热过的载气在汽化室前部将汽化的样品迅速带入色谱柱内。气相色谱分析对汽化室的要求是汽化室热容量要大,温度要足够高,汽化室体积尽量小,无死角,以防止样品扩散,减小死体积,提高柱效。
对进试样有什么要求?

    在进试样时,试样应以“塞式流动”的方式进入色谱柱中。所谓“塞式流动”是指试样不被载气稀释,以“蒸气塞子”的形式一次直接进入色谱柱,这样流出的色谱峰锐利而对称,有利于分离和定量。否则流出峰会漫散而不对称,既不利于分离,也不利于定量分析。同时由于从进试样到出峰时间很快(一般仅几分钟时间),所以“塞式流动”也要求进样速度要快(“瞬间进样”),一般要求进样时间在1/10~1/lOOs。进样量不宜多,避免色谱柱超负荷,通常液体试样为1~lOμL,气体试样为1~20mL。
 

对汽化室有什么要求?

    汽化室的作用是使液体试样在瞬间汽化为蒸气。为了保证色谱分析的正确性,对汽化室有下述要求:
    ①汽化室的热容量要大,以保证试样瞬间汽化;
    ②应能使载气在进入汽化室与试样接触前得到充分预热,使载气温度与汽化室温度相近,以保证汽化效果;
    ③汽化室的内径和总体积尽可能小,以防止试样扩散、流失并减少死体积;
    ④应能使载气进入汽化室后,从室前部将已汽化的试样迅速带人色谱柱,避免试样反转入冷区而引起色谱峰的扩张。
   

汽化室的温度应怎样控制?

    正确选择液体试样的汽化温度是获得对称色谱峰的条件之一。尤其是对高沸点样品和受热易分解的样品,要求在汽化温度下,试样能瞬间汽化而不分解为最佳。在保证试样不分解情况下,适当提高汽化温度对分离及定量均有利,尤其是当进样量较大时更是如此。当汽化室温度低于试样沸点时,试样汽化时间加长,在柱内分布加宽,柱效降低,在进行色谱峰定量时,由于汽化温度不够高,而使谱峰变形,影响对试样的定量。

    汽化室温度的选择与试样的沸点、进样量和检测器的灵敏度有关,通常选用汽化温度高于被分离物的沸点,并应比柱温高50~100℃。
  具体可参考文献:气相色谱法中汽化室温度对甲酸定量的影响
ting1115a
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楼上说的太棒了,可以给奖励分了吧!我觉得这个问题应该归到设计领域了,很深奥!
lunanfenxi
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