儀器設備: Varian 450GC/240MS (ion trap)
條件參考CPSC-CH-C1001-09.1
注射口溫度:攝氏290度
transfer line 溫度 310度 (290度結果相同)
Trap 溫度220度
一般來說，auto tune都是會調整到儀器最大感度，所以Ion ratio 會有些差異是可以接受的
不過，我用標準品做出來的279有點低，比例大約不到5%

我主要的問題是DEHP的279是一個重要的定性離子，如果在標準品中的比例不到5%(與149相比)
那在一般樣品中，存在干擾問題情況下，要判別DEHP會增加它的困難度

小弟我在http://webbook.nist.gov/ 找到的圖譜如下

可是我用supelco標準品做出來的圖譜為下

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2012/6/4 15:32:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做的标样的离子丰度比例确实和标准图谱会其它标准上的图谱相差较大。我用四级杆MS做，基本上和标准图谱一致。离子阱未做过，不知道怎样调整仪器到最佳状态。你试试标准调谐看看结果怎样？

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phillyrin

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2012/6/4 15:38:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子阱出来的相对丰度的确是和四级杆的不一样的，没有关系。出来多少，就是多少。

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马克思的战友

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2012/6/5 11:43:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要看下你调谐报告才行。

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hubogi

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2012/6/5 11:56:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

請問调谐报告是tune report嗎?
如果是這個，基本上似乎是沒有?!
在auto tune完後，儀器並沒有像四極桿(如agilent)會打印一張tune report
工程師來幫我做驗證，是用prt scr + 貼上在word中，才有辦法出tune report給我，trap的tune report我看不懂說

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yyddzb

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2012/6/5 13:59:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般调谐报告都可以自动打印吧，怎么还要手动。

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symmacros

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2012/6/5 18:07:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过离子阱的GCMS，不知道调谐报告包括那些项目内容？如果哪位朋友有此类调谐报告，发一个让看看是怎么样的。谢谢。

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2012/6/5 22:08:47 Last edit by czcht

yhm5555

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2012/6/11 10:23:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子肼气质联用仪做确实不是很好的。我不是贬低离子肼，而是我亲身体验的结果。选择离子谱图往往与谱库不一样，因为谱库的谱图都是用四级杆质谱定出来的。因此，用离子肼设备要进行定性一定要根据自己购买的标准品在自己的设备上出来的谱图为准，而且标准品最好跟样品浓度非常接近才行。一般样品浓度为C的话，选择的标准品浓度最好不要超出C（100±10）%，越接近越好。。。

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symmacros

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2012/6/11 11:07:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yhm5555(yhm5555) 发表:
离子肼气质联用仪做确实不是很好的。我不是贬低离子肼，而是我亲身体验的结果。选择离子谱图往往与谱库不一样，因为谱库的谱图都是用四级杆质谱定出来的。因此，用离子肼设备要进行定性一定要根据自己购买的标准品在自己的设备上出来的谱图为准，而且标准品最好跟样品浓度非常接近才行。一般样品浓度为C的话，选择的标准品浓度最好不要超出C（100±10）%，越接近越好。。。

谢谢提供经验，看来离子阱的要求高些，和四级杆有所不同，最好自己建立谱库。

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