主题：【讨论】药典标准中的干燥法和含量计算法

原文由 yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:
诸位版友：
    近日遇到一难题，苦思不得其解，难题有二：
其一：某药品的干燥法是以五氧化二磷为干燥剂，60度真空减压干燥至恒重。按标准规定恒重的定义就是相隔一小时两次称量差值在0.3mg以内即可，可是过夜干燥后，按标准继续干燥了一个小时称重，结果发现重量超过0.3mg的差距，更换五氧化二磷后继续恒重，结果发现忽上忽下，结果在3mg的 差距，此物质含有结晶水，求助难题是五氧化二磷能完全夺走结晶水吗？？还是样品的吸湿性过强？
其二：该物质是需要按照干燥品计算，我想咨询下，按照干燥品计算是怎么计算的：
    1  样品称重按标准品计算外标，用外标结果除以（1-干燥失重），2 样品按干燥失重方法烘干至恒重，用干品做。以上两种方法，那个更合理，还是有更好的办法，请求指点！！

原文由 影子(hyheying) 发表:
干燥失重与操作过程中的一些细节有很大关系，楼主可以先检查下整个操作的细节是否正确

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
五氧化二磷吸水性是很强，但这样的温度是不能把结晶水除去的，

原文由 yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
五氧化二磷吸水性是很强，但这样的温度是不能把结晶水除去的，

但是药典中使用到五氧化二磷做干燥剂的方法中，貌似都是60度的，此外我自己将干燥后的样品重新测定了，水分含量还有2.%以上，我初步怀疑是只能除去一部分水分。

原文由 影子(hyheying) 发表:

原文由 yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
五氧化二磷吸水性是很强，但这样的温度是不能把结晶水除去的，

但是药典中使用到五氧化二磷做干燥剂的方法中，貌似都是60度的，此外我自己将干燥后的样品重新测定了，水分含量还有2.%以上，我初步怀疑是只能除去一部分水分。

这种可能性很大，含结晶水的通常是测定水分的吧？楼主可以参考下其它国家的药典是用什么方法测试的

原文由 litboat(litboat) 发表:
第二个问题是方法1
第一个问题忽上忽下很可能是天平波动
样品在60度干燥一小时后，用干净干燥手套将称量瓶取出放于干燥器中50分钟，以后每次再称都要放相同的时间50分钟，称量时也要用相同的天平
60度时P2O5不会夺去结晶水
卡氏测水分法结果是带有结晶水的