石墨炉测铅时样品常出现负值请帮忙找原因

用心飞

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2012/7/27 9:12:02 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
用苏州精瑞的硝酸和高氯酸消解。或是半干灰化：“取1g样品（粉状），于坩埚（石英坩埚）中，350摄氏度马弗炉碳化1小时，取出冷却后，加入0.5ml硝酸（优级纯），置于电热板上加热至干，于马弗炉中500摄氏度灰化6小时，取出冷却后，用0.5%硝酸定容（10ml）上机。”若是样品中的铅含量不小于0.005mg/Kg，是不会出现负值的。我本人的测试结果跟省上的结果对比，在小于0.05mg/Kg的情况下，80%的测试值在40%波动以内，但从来没有出现过负值。

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chenwr

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2012/7/28 15:01:51 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做也基本是负值，检测不到的，其实正常

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用心飞

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2012/8/31 11:15:29 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenwr(chenwr) 发表:
我做也基本是负值，检测不到的，其实正常

其实你那个结果不正常。还是找找原因比较好。

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yang_qingwen

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2012/9/4 10:02:21 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实出现负值从道理上本来就是不对的，因为消解样品加的酸、过氧化氢等试剂跟样品空白是一样的，为什么会偏低一点呢？我推测原因可能是：其一，样品中铅含量本身的确很低；其二，样品中可能有些成分跟铅结合并形成较紧密的物质，难以解离，就好像化学干扰一样，使得铅的吸收值低于样品空白的吸收值。也许有人会说当样品和样品空白两者相近时，谁高谁低是偶然的，但实际上，有的样品总是出现负值，也就是其中有必然性的规律起作用。这些都是本人的推测，欢迎大家拍砖，以使我能明白得更多，呵呵！

该帖子作者被版主 liang96加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！

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用心飞

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2012/9/4 10:17:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

其实出现负值从道理上本来就是不对的，因为消解样品加的酸、过氧化氢等试剂跟样品空白是一样的，为什么会偏低一点呢？我推测原因可能是：其一，样品中铅含量本身的确很低；其二，样品中可能有些成分跟铅结合并形成较紧密的物质，难以解离，就好像化学干扰一样，使得铅的吸收值低于样品空白的吸收值。也许有人会说当样品和样品空白两者相近时，谁高谁低是偶然的，但实际上，有的样品总是出现负值，也就是其中有必然性的规律起作用。这些都是本人的推测，欢迎大家拍砖，以使我能明白得更多，呵呵！

你说的很对，我也这么认为的。所以，样品分析一定要有基体改进剂，而且最好有发射光谱做结果确认。

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