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主题：【讨论】高纯氧化铝中Si、Ca、Na、K的测定

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yukiyxy
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发表于：2012/06/08 14:16:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，最近在做高纯氧化铝样品（99.99%）中Si、Ca、Na、K元素含量的测定，样品采用硫酸(G.R.)体系，微波消解澄清，实验所用器皿均用20%硝酸（G.R.）浸泡处理，选取同位素为28Si，44Ca，23Na，39K，客户反馈Si、Ca结果偏高（我们的测试结果为10ppm左右，客户反馈为1-2ppm），测试过程中未开碰撞反应池。
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2012/6/8 15:20:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意基体效应，基体匹配试试看看。
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Fe
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2012/6/8 23:44:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ca是比较难测的，请问楼主能告诉具体的溶样方法吗？
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yukiyxy
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2012/6/9 8:16:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
注意基体效应，基体匹配试试看看。


加入内标可以减小部分基体效应，另外基体匹配这个难度很大，没那么纯的基体
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2012/6/9 8:19:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
ca是比较难测的，请问楼主能告诉具体的溶样方法吗？


样品称少，50mg，加入（1+1）H2SO4，微波，温度一定要达到180，时间至少半小时，可以根据实际溶解情况，延长时间并提高温度。我们实验室的微波最高温度200，安全起见，用的是180。你们的微波如果好的话应该很方便。
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辛妈
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2012/6/9 9:07:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
注意基体效应，基体匹配试试看看。


加入内标可以减小部分基体效应，另外基体匹配这个难度很大，没那么纯的基体[/quote

样品本身就可以做基体的。
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timstoicpms
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2012/6/9 11:10:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
另外基体匹配这个难度很大，没那么纯的基体


样品标准加入法，实现基体匹配。
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yukiyxy
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2012/6/9 16:47:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
另外基体匹配这个难度很大，没那么纯的基体


样品标准加入法，实现基体匹配。


这个可以试一下
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光哥
xsh1234567
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2012/6/11 17:59:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅的含量如何？？会不会是28Si16O造成的呢？
氧化物指标单指标调低试试看？
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yukiyxy
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2012/6/11 18:32:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小光(xsh1234567) 发表:
硅的含量如何？？会不会是28Si16O造成的呢？
氧化物指标单指标调低试试看？


硅的测试结果与钙接近（10ppm左右），当时也怀疑是硅氧化物造成的，但水和酸里面都有这两元素，而且强度还不低，所以不知道该咋样校正硅氧化物干扰
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yukiyxy
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2012/6/14 16:51:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
另外基体匹配这个难度很大，没那么纯的基体


样品标准加入法，实现基体匹配。


采用标准加入法测定（0-5-10-20ppb梯度浓度Si、Ca），Si的含量更大，Ca的曲线不成线性（应该不是SiO的影响，如果是SiO影响，则Ca的强度应随Si含量的增大而增大，实验却发现Ca强度无规律），瓶子用强酸泡过后使用。
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2012/6/14 16:52:52 Last edit by yukiyxy
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