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主题：【讨论】关于ICP-MS校准曲线（元素铊）测定的问题

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moviefan
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发表于：2014/06/30 11:25:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    今天分析了几个样品，测定中发现了一个小问题，和大家分享下。

    在绘制校准曲线的时候，发现曲线低浓度点的信号响应值偏低，曲线的相关系数r<0.999。后来又重测曲线，低浓度点的响应值有所升高，相关系数r>0.999。其实在之前做实验的时候，已经出现过了类似的情况，在这里想向大家请教一下现象背后的原因。

前后两次测量的曲线图：红点是第一次测量，蓝点是第二次测量



前后两次曲线测量的具体数据信息：

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阶前尘
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2014/6/30 16:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标曲单位是ppb吧，如果这样的话对标准曲线的配制要求很高了，楼主咋配标准的？还有，1ppb的Tl响应信号貌似不高呢
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moviefan
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2014/7/1 8:42:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
楼主的标曲单位是ppb吧，如果这样的话对标准曲线的配制要求很高了，楼主咋配标准的？还有，1ppb的Tl响应信号貌似不高呢


    浓度单位是ppb（ug/L）。我做的是地表水，铊含量很低。地表水的环境标准是0.1ppb，所以校准曲线浓度点不能配得太高。曲线配制的时候采用的是逐级稀释法。

    我的仪器是热电XII系列，曲线斜率在两万左右，不知道您做铊的时候灵敏度是多少？
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狼牛牛
lang2899
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2014/7/1 10:27:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道似乎仪器预热还不够？半导体制冷温度不够？
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timstoicpms
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2014/7/1 14:36:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviefan(moviefan) 发表:

浓度单位是ppb（ug/L）。我做的是地表水，铊含量很低。地表水的环境标准是0.1ppb，所以校准曲线浓度点不能配得太高。曲线配制的时候采用的是逐级稀释法。
我的仪器是热电XII系列，曲线斜率在两万左右，不知道您做铊的时候灵敏度是多少？


1ppb Tl(205)=6.5万cps

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jiasheng
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2014/7/1 21:15:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 moviefan(moviefan) 发表:

浓度单位是ppb（ug/L）。我做的是地表水，铊含量很低。地表水的环境标准是0.1ppb，所以校准曲线浓度点不能配得太高。曲线配制的时候采用的是逐级稀释法。
我的仪器是热电XII系列，曲线斜率在两万左右，不知道您做铊的时候灵敏度是多少？


1ppb Tl(205)=6.5万cps



工作标液的浓度提高一点，可能会好配一点。

您好，我的截距比较大，有500左右，是不是很纯水的关系很大呢？
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timstoicpms
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2014/7/2 8:01:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
您好，我的截距比较大，有500左右，是不是很纯水的关系很大呢？


根据图中数据，背景等效浓度 Tl BEC=0.70 ppt。你的纯水可能不够纯。
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moviefan
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2014/7/2 8:39:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
您好，我的截距比较大，有500左右，是不是很纯水的关系很大呢？


根据图中数据，背景等效浓度 Tl BEC=0.70 ppt。你的纯水可能不够纯。


也有可能是做样前冲洗时间不够，可以用稀硝酸溶液冲洗5~10分钟，再用纯水冲洗几分钟，然后看看空白是不是能降下来。
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龙行天下abc
v2908637
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2014/7/2 15:14:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！！！
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timstoicpms
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2014/7/2 16:57:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviefan(moviefan) 发表:
也有可能是做样前冲洗时间不够，可以用稀硝酸溶液冲洗5~10分钟，再用纯水冲洗几分钟，然后看看空白是不是能降下来。


对！Agilent ICP-MS 调谐液使用 Li  Y  Tl  。调谐之后，要把进样管先插入 清洗纯水中“涮”一下，再插入2%稀硝酸中清洗几分钟。为什么要“涮”一下？因为担心进样管尾端沾有 十几微升调谐液，如果直接插入 稀硝酸中，久而久之就污染稀硝酸了。
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孩孩才不是书痴呢
v2830655
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2014/7/4 23:38:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这个小问题好神奇，跟我曾经出过的一个问题很类似。曾经在两个不同的场合设置积分时间过短，结果标曲就表现出如一楼所示的这种情况，看起来感觉中间向下塌陷。但其实是低浓度的误差很大，但是高浓度的误差却比较小。
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