ICP-MS的干扰
1.质谱干扰
ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辨率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辨开,例如58Ni对58Fe、40Ar对40Ca、40Arl60对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。元素校正方程式(与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理)可用来进行校正,选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。
2.基体酸干扰
必须指出,HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04将引起相当大的质谱干扰。Cl+、P+、S+离子将与其他基体元素 Ar+、O+、H+结合生成多原子,例如35Cl 40Ar对75As、35Cl160对51V的叠加干扰。因此在
ICP-MS的许多分析中避免使用HCl、HCl04、H3P04和H2S04是至关重要的,但这是不可能的。克服这个问题的方法有“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱(微栓)分离、电热蒸发(ETV)技术等,另外一个比较昂贵的选择是使用高分辩率的扇形磁场的
ICP-MS,它具有分辩小于0.01amu的能力,可以清除许多质谱的干扰。
ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。
3双电荷离子产生的质谱干扰
是单电荷离子M/Z的一半,例如138Ba2+对69Ga+,或208pb2+对104Ru+。这类干扰是比较少的,而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。
4基体效应
试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率,采用基体匹配法或内标法可有效地消除.
5电离干扰
电离干扰是由于试样中含有高浓度的第1族和第1I族元素而产生的,采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。
6空间电荷效应
空间电荷效应主要发生在截取锥的后面,在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用.形成重离子存在时首先损失掉轻离子.例如Pb+对Li+3。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响,但这在实际应用是有困难的。同位素稀释法虽有效.但费用高,简单而最有效的方法是稀释样品。