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主题：【讨论】icp-ms（7500cx）测试Hg时，为什么10ppb的标液也会有长时间的残留？

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zhangyingfu138
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发表于：2010/12/14 15:40:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天用ICP-MS走Hg的标线时，出现了残留的情况，我拉0，1，2，5，10ppb的标线，0.9992，紧接着是测试水和5ppb的点，结果水的计算结果是2.06ppb，我的5ppb点是4.98ppb，我开始觉得是冲洗时间不够，10ppb标液的影响，于是又冲洗了会（1hour左右），可是还是有点数值，0.56ppb左右，我看响应值是偏高的，150count（0.1s的积分时间）！
首先我标液没有配错，我也没走过样品，只是水和空白，之前仪器也没受到污染过（在走标液前我测过水中Hg的响应值，8count 左右），就是我开始第一次测试时发现Sequence中的方法调错了，不知道这个是否有影响，因为错误方法的积分时间很长10s，这么长的积分时间使检测器受污染了吗？可是我最大的浓度也就是10ppb。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 3积分， 2经验，加分理由：话题不错
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handc
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2010/12/14 16:15:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg的记忆效应是很强的，你这个现象是明显的记忆效应。跟检测器没有关系。建议更换清洗的酸看看
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2010/12/14 16:16:17 Last edit by handc
regedit88888
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2010/12/14 20:30:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太高浓度标液了，以后少进这样的溶液，最多1ppb。
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古道西风瘦马
handc
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2010/12/14 22:11:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看测试的样品了。有的样品如果含Hg高的话，1ppb显然不能满足需要。

另外，只要记忆效应存在，即使1ppb对测试也是有影响的。
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zhangyingfu138
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2010/12/15 9:23:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道西风瘦马(handc) 发表:
Hg的记忆效应是很强的，你这个现象是明显的记忆效应。跟检测器没有关系。建议更换清洗的酸看看

10ppb会有这么大的残留吗？我冲了很久，要是这样的话，我以后测试的溶液浓度岂不是要很低吗？
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zhangyingfu138
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2010/12/15 9:30:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 regedit88888(regedit88888) 发表:
太高浓度标液了，以后少进这样的溶液，最多1ppb。

10ppb也算高吗？以前我测试10ppb好像没有这么久的记忆效应！请教下您是如何测试Hg的！
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juanbaby52
juanbaby520
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2010/12/15 10:10:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10应该不算高
用点金溶液看看行不行
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/15 10:11:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般最高5ppb，你配5%盐酸冲，效果会好
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zhangyingfu138
zhangyingfu138
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2010/12/15 10:21:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用5%的盐酸冲了，早晨来看了下，230CPS，貌似还是有点偏大，不过好多了！
如果是10ppb的影响这么大，那5ppb肯定也是有残留的，那大家盲样稀释多少倍啊，我是几个元素同时测的，假如我稀释100倍，Hg在5ppb以下，但是其它元素可能数值就会有影响，例如Pb！
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regedit88888
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2010/12/15 11:43:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用Icp-oes扫盲样，这是规矩你该懂的。
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zhangyingfu138
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2010/12/15 12:30:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，我是用ICP-MS扫的，比如我扫出来Hg是有的30ppb好了，但是Pb没有，而我ms需要测Pb（icp-oes的检测限达不到1ppb），这个时候稀释的话，可是Pb的数值可能就会有影响！
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