主题：【讨论】ICAP测量Si的稳定性

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
楼主具体讲讲过程，包括如何前处理，到仪器分析，细节讲清楚，大家帮你看看！

原文由 yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
楼主具体讲讲过程，包括如何前处理，到仪器分析，细节讲清楚，大家帮你看看！

我将铝块用钻头钻取取样，期间保证了样品不受污染，然后称量0.2g的样品（精确到0.1mg），置于烧杯中加入15ml王水进行消解，消解完成后将溶液移至100ml容量瓶中定容，待冷却到室温后进行测量，一般是上午制样，下去测试。
测试过程：
我们采用的是热电的icp6000，仪器开机通气2h后点火稳定30min进行测试，先是空白（配置溶液的蒸馏水），标准溶液（固体块状的标样，自己消解制成，前后两次测试采用的是同一标样），最后是未知样品！

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
楼主具体讲讲过程，包括如何前处理，到仪器分析，细节讲清楚，大家帮你看看！

我将铝块用钻头钻取取样，期间保证了样品不受污染，然后称量0.2g的样品（精确到0.1mg），置于烧杯中加入15ml王水进行消解，消解完成后将溶液移至100ml容量瓶中定容，待冷却到室温后进行测量，一般是上午制样，下去测试。
测试过程：
我们采用的是热电的icp6000，仪器开机通气2h后点火稳定30min进行测试，先是空白（配置溶液的蒸馏水），标准溶液（固体块状的标样，自己消解制成，前后两次测试采用的是同一标样），最后是未知样品！

楼主定容之前没有等溶液冷却吗？容量瓶不能装热溶液的。
楼主没有进试样空白吗？也就是进完标样之后生成校准曲线，然后进15%的王水。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
请问楼主用王水能溶解澄清吗？如果硅含量较高的话估计溶解不完全。

原文由 月夜之痕(qq25068277) 发表:
配个单标试一下

原文由 dannyzhu(dannyzhu) 发表:
首先，排除样品处理过程中钡污染的可能。硅是自然界最常见的一种化学元素，在分析过程中很容易引入污染。
    其次，如果没有污染，确保样品的消解状态完全一致，理想的状态是完全消解。更重要的是用于制作标准曲线的标样消解怎么样？线性怎么样？有没有拿不是用来制作标准曲线的标准物质验证工作曲线？鉴于硅酸盐的溶解性及稳定性，一般标准曲线最好是存放时间不能长。
    最后，如果前两者都没有问题，那么就考虑仪器端的因数。仪器是否稳定，不同结果测试时工作曲线的同一浓度点的强度是否接近？还有中心管是否是石英管？如果是石英管，最好用王水浸泡去盐，如果中心管本身被腐蚀了“飞”出硅就不好了。分析硅时最好别和其他元素一起测，单测的效果应该会好些。