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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】请老师们帮忙看看HRTEM图分析（急）

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paulvsqiu

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发表于：2012/06/13 11:08:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师寄出去做的HRTEM，在论坛上看了很久，尝试标定的时候还是有很多问题没有弄明白。导师急着催结果，迫不得已，上来发帖请教各位老师帮忙。
1.测试样品为氢氧化镁。仪器型号：JEM-2100 波长：0.00251nm 加速电压：200KV 相机常数：200nm 。（我计算出来的K值只有5.02，别人的好多都是10.04，后面标定衍射环的时候用10.04才刚好和XRD结果比较吻合。不知道是哪里出了问题。）
2.衍射环标定的时候计算的d值和氢氧化镁PDF卡片上面有些对不上，尤其是外面的几圈，算出来卡片上都找不到对应的晶面。
3.高倍透射电镜图做FFT，得到的图作平行四边形，用论坛上电镜分析的软件计算，结果都不存在。不知道是什么原因。
4.别人的高倍电镜图上很多都有晶体生长方向和各晶面以及条纹间距之类的标定。我在论坛上找了很久也没有找到相关的标定方法，不知道是没找对位置还是因为大家都知道就没有人写出来。希望老师能给点指导，或者推荐一些相关资料。
菜鸟上路，问题很多，希望各位老师不厌烦恼，给予指导。不胜感激。

附件是HRTEM原图和氢氧化镁的PDF卡片以及我计算用的辅助软件。

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2012/6/14 16:34:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是我自己标定的衍射环，不知道标的对不对。还有一个问题，XRD图上 001 面峰强度也比较高，但是我这个图好像找不到001面。再就是外面几圈衍射环，标出来结果跟PDF卡片对不上，不知道是什么原因。

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paulvsqiu

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2012/6/15 21:19:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题，氢氧化镁属于六方晶系，衍射图标定的话是不是需要用四位的晶面表示。启请教导，不胜感激。。

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蓝莓口香糖

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2012/6/18 19:30:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢氧化镁在空气里够稳定吗?你确定看到的东西一定是氢氧化镁？

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2012/6/18 23:03:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
氢氧化镁在空气里够稳定吗?你确定看到的东西一定是氢氧化镁？

普通样品袋装好寄出去做的HRTEM，时间不长，应该不会有太大的变化。如果长时间暴露在空气中，可能会有少量碱式碳酸镁。不知道是不是有很大的影响。

上面就是同一个样品的XRD图，跟 07-0239 氢氧化镁还是吻合的比较好。

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2012/6/25 22:07:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 paulvsqiu(paulvsqiu) 发表:
老师寄出去做的HRTEM，在论坛上看了很久，尝试标定的时候还是有很多问题没有弄明白。导师急着催结果，迫不得已，上来发帖请教各位老师帮忙。
1.测试样品为氢氧化镁。仪器型号：JEM-2100 波长：0.00251nm 加速电压：200KV 相机常数：200nm 。（我计算出来的K值只有5.02，别人的好多都是10.04，后面标定衍射环的时候用10.04才刚好和XRD结果比较吻合。不知道是哪里出了问题。）
2.衍射环标定的时候计算的d值和氢氧化镁PDF卡片上面有些对不上，尤其是外面的几圈，算出来卡片上都找不到对应的晶面。
3.高倍透射电镜图做FFT，得到的图作平行四边形，用论坛上电镜分析的软件计算，结果都不存在。不知道是什么原因。
4.别人的高倍电镜图上很多都有晶体生长方向和各晶面以及条纹间距之类的标定。我在论坛上找了很久也没有找到相关的标定方法，不知道是没找对位置还是因为大家都知道就没有人写出来。希望老师能给点指导，或者推荐一些相关资料。
菜鸟上路，问题很多，希望各位老师不厌烦恼，给予指导。不胜感激。

附件是HRTEM原图和氢氧化镁的PDF卡片以及我计算用的辅助软件。

1. 相机长度应该是200 mm，否则你压根看不到这个衍射像。至于那个相机常数，因为有了标尺，不理会它也罢。不过我看了一下，你算的应该没错。
2.你标定的指数大致说得过去，但由于你的样品是氢氧化物，所以可能会在观察过程中被电子辐照损伤，部分变成氧化物，从而影响了一些晶面的衍射强度。
3. 至于高分辨，对不起，建议您重新拍摄，因为实在飘的太厉害，不敢保证有没有晶格变形。另外，很有可能也是电子辐照损伤后的晶体，未必能用氢氧化物的PDF卡标定。
4. 本论坛置顶贴里面有一堆关于标定的资料，慢慢看。小木虫也有相关的专题帖子，都可以借鉴一下。认真去做第一次，必然会大有心得，加油。.

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