主题：【讨论】对于未知香精，如何进行定性定量分析呢？

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有朋友提了一个很好的问题（下面），大家有什么好的建议？

对于未知香精，如何进行定性定量分析呢？是不是先用GC-MS定性后，采用GC-FID定量呢？我曾用GC-MS和GC-FID同时测定了某个香精，采用峰面积归一化法定量结果差异很大。GC-FID应该更准确些，但定性又比较困难。
怎样结合两者能获得更加准确的结果呢？

我觉得这应该是可行的，用相同的柱子和GC条件（两条柱子差异明显可适当调节GC设置，让保留时间接近，便于峰型的一一对应），相同进样量分析，在GC-MS上定性，在GC图上找到相应峰，再用面积归一法定量GC图。

或者，能不能在GC-MS上再装一条柱子接FID口，可以同时分析节省时间。

说的有道理，一般程序是这样的。用一台GCMS和一台GC-FID，或一台GCMS+FID检测器。但最好用一根柱子同时安装连接MSD和FID，一次得到MS-scan和FID色谱图。

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有朋友提了一个很好的问题（下面），大家有什么好的建议？

对于未知香精，如何进行定性定量分析呢？是不是先用GC-MS定性后，采用GC-FID定量呢？我曾用GC-MS和GC-FID同时测定了某个香精，采用峰面积归一化法定量结果差异很大。GC-FID应该更准确些，但定性又比较困难。
怎样结合两者能获得更加准确的结果呢？

我觉得这应该是可行的，用相同的柱子和GC条件（两条柱子差异明显可适当调节GC设置，让保留时间接近，便于峰型的一一对应），相同进样量分析，在GC-MS上定性，在GC图上找到相应峰，再用面积归一法定量GC图。

或者，能不能在GC-MS上再装一条柱子接FID口，可以同时分析节省时间。

说的有道理，一般程序是这样的。用一台GCMS和一台GC-FID，或一台GCMS+FID检测器。但最好用一根柱子同时安装连接MSD和FID，一次得到MS-scan和FID色谱图。

用一条柱子分析确实方便，但如果是需要用外标法分析邻苯等，我觉得毛细接管处是一个会带入误差的隐患

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GC-MS峰面积归一化法定量结果有时候很离谱的。
GC-FID对于含杂原子多的定量结果可能也不准确。
最好能够用标样建立校准曲线定量。

香精成分少则几十种，多则上百种或几百种，如果做每个物质的标准曲线，是非常困难工作量非常大的事情，实际中几乎无法操作，仅对少数组分还可以建立标准曲线来测定。

那么多组分建立校准曲线的话就没可操作性可言了。那只能两种仪器组合起来做了，GC-MS定性，FID定量。
不知可否通过测试组分对于某个化合物的校正系数，结合校正系数来定量？

最好是GCMS和FID组合在一起同时得到定性和定量结果，FID需要校正因子来定量。

对于没做过的化合物应该没法用吧？

我这里绝大多数的化合物有校正因子，少数没有的采用结构相近的物质或用有效碳数计算校正因子作为参考，有时候也用校正因子1来半定量。如果没有这个原料，也无法调配。在实际调配过程还可以进行再校正。

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GC-MS峰面积归一化法定量结果有时候很离谱的。
GC-FID对于含杂原子多的定量结果可能也不准确。
最好能够用标样建立校准曲线定量。

香精成分少则几十种，多则上百种或几百种，如果做每个物质的标准曲线，是非常困难工作量非常大的事情，实际中几乎无法操作，仅对少数组分还可以建立标准曲线来测定。

那么多组分建立校准曲线的话就没可操作性可言了。那只能两种仪器组合起来做了，GC-MS定性，FID定量。
不知可否通过测试组分对于某个化合物的校正系数，结合校正系数来定量？

最好是GCMS和FID组合在一起同时得到定性和定量结果，FID需要校正因子来定量。

对于没做过的化合物应该没法用吧？

我这里绝大多数的化合物有校正因子，少数没有的采用结构相近的物质或用有效碳数计算校正因子作为参考，有时候也用校正因子1来半定量。如果没有这个原料，也无法调配。在实际调配过程还可以进行再校正。

校正因子的使用是不是对峰面积的大小有范围要求，太大太小是不是有误差？

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GC-MS峰面积归一化法定量结果有时候很离谱的。
GC-FID对于含杂原子多的定量结果可能也不准确。
最好能够用标样建立校准曲线定量。

香精成分少则几十种，多则上百种或几百种，如果做每个物质的标准曲线，是非常困难工作量非常大的事情，实际中几乎无法操作，仅对少数组分还可以建立标准曲线来测定。

那么多组分建立校准曲线的话就没可操作性可言了。那只能两种仪器组合起来做了，GC-MS定性，FID定量。
不知可否通过测试组分对于某个化合物的校正系数，结合校正系数来定量？

最好是GCMS和FID组合在一起同时得到定性和定量结果，FID需要校正因子来定量。

对于没做过的化合物应该没法用吧？

我这里绝大多数的化合物有校正因子，少数没有的采用结构相近的物质或用有效碳数计算校正因子作为参考，有时候也用校正因子1来半定量。如果没有这个原料，也无法调配。在实际调配过程还可以进行再校正。

校正因子的使用是不是对峰面积的大小有范围要求，太大太小是不是有误差？

FID的线性范围很宽，所以峰面积范围较宽，GCMS-SIM的范围也不小。

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GC-MS峰面积归一化法定量结果有时候很离谱的。
GC-FID对于含杂原子多的定量结果可能也不准确。
最好能够用标样建立校准曲线定量。

香精成分少则几十种，多则上百种或几百种，如果做每个物质的标准曲线，是非常困难工作量非常大的事情，实际中几乎无法操作，仅对少数组分还可以建立标准曲线来测定。

那么多组分建立校准曲线的话就没可操作性可言了。那只能两种仪器组合起来做了，GC-MS定性，FID定量。
不知可否通过测试组分对于某个化合物的校正系数，结合校正系数来定量？

最好是GCMS和FID组合在一起同时得到定性和定量结果，FID需要校正因子来定量。

对于没做过的化合物应该没法用吧？

我这里绝大多数的化合物有校正因子，少数没有的采用结构相近的物质或用有效碳数计算校正因子作为参考，有时候也用校正因子1来半定量。如果没有这个原料，也无法调配。在实际调配过程还可以进行再校正。

校正因子的使用是不是对峰面积的大小有范围要求，太大太小是不是有误差？

FID的线性范围很宽，所以峰面积范围较宽，GCMS-SIM的范围也不小。

那我想请教下，用外标法多点校正时，通常选择的浓度范围都较窄，范围宽了线性比较差结果偏差也大，这应该怎么解释？

原文由 feiniao(feiniao) 发表:
GC-MS和GC-MS分析出来的结果差异真的很多吗？我这边也试验过同一台仪器接三通走MS和FID，但是差异看起来不是很大，图上很直观的就可以看出来。
图明天贴