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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于成分如何定性的问题

浏览0 回复22 电梯直达
panpc123
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发表于：2012/06/17 23:07:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在做GC的时候怎样判断一个峰是就是对照品峰，也就是在已经知道对照品峰保留时间的情况下，在多大的时间范围内可以算是同一个峰。
比如对照品在10.020分出峰，那在那个时间范围的峰可以算是和这个峰成分一样的？有权威的依据吗？
我单次进样的对照品有二十多种那么多各峰时间差不是很大，所以不能把范围定得太大。大家没有这方面的问题呢。
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2012/6/18 15:37:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是比较麻烦
我这边是这样做的，比如丁二烯，这里面还含有的全部组分，基本上都有资料文献可查、向其他厂子询问（如上游厂家）、安捷伦色谱消耗品的商品供货书上有、色谱工程师已定性好，然后我们在去买标准气（配置你所要的组分或全组分），然后进样，标准气与样品的色谱图峰相比较，保留时间一致的就是同一组分了。
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panpc123
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2012/6/18 19:39:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键就在最后一句话，“保留时间一致的就是同一组分了”做过GC的人都知道不可能保留时间绝对一致的。我的问题就是在相差多少分钟才算是一致？0.01min？0.005min?
有相关的文献介绍这方面的吗？
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symmacros
jimzhu
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2012/6/18 20:26:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也要看仪器的稳定性和保留时间重复性，工作站上面默认值是5%，最好在3%以内，有时候需要用标样峰加高来进一步确定。
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panpc123
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2012/6/19 11:10:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3%是指保留时间的3%?  如果我的保留时间是10分钟,25分钟.那范围不就是9.7-10.3min和24.25-25.75min?这样范围不是很宽了,按这个算的话,我三个峰都在同一个范围了.就算是对半，范围也很大了。
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kennychan
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2012/6/19 15:40:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下相关的标准，如国标，行标。象我们做农残的，现在使用的是行标，上面有写+-0.05MIN。
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panpc123
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2012/6/19 19:39:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的兄弟可不能行标看看。
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symmacros
jimzhu
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2012/6/19 19:54:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panpc123(panpc123) 发表:
3%是指保留时间的3%?  如果我的保留时间是10分钟,25分钟.那范围不就是9.7-10.3min和24.25-25.75min?这样范围不是很宽了,按这个算的话,我三个峰都在同一个范围了.就算是对半，范围也很大了。


在工作站上，定性的范围确实给的较宽，主要是给保留时间漂移留余地。实际要看情况而定。
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panpc123
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2012/6/19 20:33:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的兄弟可不可以给行标看看或者说下是叫什么名字。
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hza123
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2012/6/20 7:55:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是设为1%的，现在自动进样器，保留时间漂移很小的，比如保留时间是10分钟，那么定性时间就是9.9-10.1min 实际上很多人都是控制在0.05min内 也就是3s，这个要看自己把握的，实在定性不了，可以做加标，或者换其他极性的柱子，或其他仪器，或者检测方法。
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panpc123
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2012/6/20 8:43:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
我是设为1%的，现在自动进样器，保留时间漂移很小的，比如保留时间是10分钟，那么定性时间就是9.9-10.1min 实际上很多人都是控制在0.05min内 也就是3s，这个要看自己把握的，实在定性不了，可以做加标，或者换其他极性的柱子，或其他仪器，或者检测方法。


这个1%或者0.05min的范围是自己定的？有没有什么依据吗？
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