主题:【已应助】邻苯DINP的峰形很差

浏览0 回复17 电梯直达
gaogao0214
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看了论坛上的帖子,DINP的峰形是很漂亮的五指峰,而我做出来的DINP的峰形很差,不知道是不是色谱条件设置不合理,大家帮忙看下是什么原因?

色谱条件:


仪器: 7890A -5975C GC-MS
色谱柱: HP-5MS (30 m* 0.25 mm I.D., 0.25 μm);

流速: 1.0 ml/min;

进样体积: 1 μl; 不分流;

程序升温:60 °C保持1 min.以20 °C/升到220 °C,保持1 min.  然后从220°C 升到 280°C,5 °C/min, 保持10 min.

推荐答案:小鬼当家回复于2012/06/21
a)色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚)HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
    b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min,再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
          c)进样口温度:300℃
          d)色谱-质谱接口温度:280℃
          e)离子源温度:230℃
          f)载气:氦气,纯度≧99.999%;流速:1.0mL/min
          g)进样量:1µL
          h)进样方式:不分流
          i)电离方式:EI
          j)质谱溶剂延迟时间:5min
          k)测定方式:全扫描(TIC)/选择离子监测(SIM)
          l)质量扫描范围:50~500
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小鬼当家
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a)色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚)HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
    b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min,再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
          c)进样口温度:300℃
          d)色谱-质谱接口温度:280℃
          e)离子源温度:230℃
          f)载气:氦气,纯度≧99.999%;流速:1.0mL/min
          g)进样量:1µL
          h)进样方式:不分流
          i)电离方式:EI
          j)质谱溶剂延迟时间:5min
          k)测定方式:全扫描(TIC)/选择离子监测(SIM)
          l)质量扫描范围:50~500
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symmacros
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请问是毛细管直接进入MSD,还是有什么过渡件(例如分流器)?另外标样是新配的吗?DINP浓度多少?
gaogao0214
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是毛细管直接进入MSD,还是有什么过渡件(例如分流器)?另外标样是新配的吗?DINP浓度多少?


没有分流器,只是毛细管柱后面加了根短柱,反吹用的。 标样是新配的,用的是安谱的16种混标。看成分说明混标里最后一个峰是DNP,打电话去问安谱的,说是最后一个是DNP(邻苯二甲酸二正壬酯)和DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的混合物
forth
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烽火
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峰没分开吧,建议采用SIM提取,分流进样看看,分流比20:1.
依风1986
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原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
a)色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚)HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
        b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min,再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
          c)进样口温度:300℃
          d)色谱-质谱接口温度:280℃
          e)离子源温度:230℃
          f)载气:氦气,纯度≧99.999%;流速:1.0mL/min
          g)进样量:1µL
          h)进样方式:不分流
          i)电离方式:EI
          j)质谱溶剂延迟时间:5min
          k)测定方式:全扫描(TIC)/选择离子监测(SIM)
          l)质量扫描范围:50~500
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你们做8P也是按照这样设置程序的吗?
symmacros
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原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是毛细管直接进入MSD,还是有什么过渡件(例如分流器)?另外标样是新配的吗?DINP浓度多少?


没有分流器,只是毛细管柱后面加了根短柱,反吹用的。 标样是新配的,用的是安谱的16种混标。看成分说明混标里最后一个峰是DNP,打电话去问安谱的,说是最后一个是DNP(邻苯二甲酸二正壬酯)和DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的混合物


有可能是后面加了的根短柱的影响,你再检查一下短柱子的连接有无问题?
symmacros
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原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
同问浓度是多少?


4ppm


如果是scan,4ppm的DINP浓度有点低,你试试加大浓度看看峰型怎样?
tanker3200
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