主题：【分享】怎样安装色谱柱呢？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么型号的仪器？

原文由 roy9522(roy9522) 发表:
随机的仪器说明书上应该会有详细的安装说明的。或者上相关的仪器公司网站都会有的。 我觉得我们说的应该也跟那些差不多。

Agilent 5975 MSD

准备安装毛细管色谱柱

所需材料

• 毛细管色谱柱

•色谱柱切割器，陶瓷（5181- 8836) 或钻石（5183- 4620）

•密封垫圈

•内径为 0.27 毫米，用于内径为 0.10 毫米的色谱柱 (5062- 3518)

•内径为 0.37 毫米，用于内径为 0.20 毫米的色谱柱 (5062- 3516)

•内径为0.40 毫米，用于内径为 0.25 毫米的色谱柱 (5181- 3323)

•内径为 0.5 毫米，用于内径为0.32 毫米的色谱柱 (5062- 3514)

•内径为 0.8 毫米，用于内径为 0.53 毫米的色谱柱 (5062- 3512)

•干净的手套

•大号 (8650- 0030)

•小号 (8650- 0029)

•进样口色谱柱螺帽（用于 Agilent 7890A 和 6890 的 5181- 8830，或用于 6850

的 5183- 4732）

•小型放大镜

•隔垫（可以是旧的、使用过的进样口隔垫）

过程

1 将隔垫、色谱柱螺帽和可老化的密封垫圈插入色谱柱的自由端（见图 7）。垫

在分流／不分流进样口中安装毛细管色谱柱

所需材料

• 干净的手套

•大号 (8650- 0030)

•小号 (8650- 0029)

•米尺

•1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)

要在其他类型的进样口中安装色谱柱，请参考《气相色谱仪用户信息》。

过程

1 准备安装色谱柱（见第 37 页）。

2 调整色谱柱，使其比密封垫圈端部高出 4 至 6 毫米（见图 8）。

3 将隔垫插入以将螺帽和密封垫圈放置在正确的位置。

4 将色谱柱插入进样口。

5 将螺帽沿色谱柱向上插入进样口底部并用手指拧紧螺帽。

6 调整色谱柱位置以使隔垫与色谱柱螺帽的底部对齐。

7 将色谱柱螺帽再拧紧 1/4 到 1/2 圈。轻轻地拉一下色谱柱，它应该不会滑脱。

8 打开载气气流。

老化毛细管色谱柱

所需材料

• 载气，（纯度为 99.9995% 或更高）

•1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)

过程

1 将色谱柱安装在 GC 进样口中（见第 39 页）。

2 不加热 GC 柱箱的情况下，在色谱柱中通载气 5 分钟。

3 将柱箱温度以每分钟 5 ℃ 的速度提升，使其比最高分析温度高出 10 ℃。

4 一旦柱箱温度超过 80 ℃，立即将 5 μL 甲醇注入 GC 中。然后每隔 5 分钟注入

一次，重复两次。这样做有助于在将色谱柱安装到 GC/MSD 接口之前去掉色谱

柱上的污物。

5 保持此温度。允许通载气数个小时。

6 将 GC 柱箱温度降至一个较低的待机温度。

另请参阅

有关安装毛细管色谱柱的详细信息，请参阅应用备注《针对高性能 MS 分析在 GC

将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中

Agilent 7890A 和 6890 GC

所需材料

• 色谱柱切割器，陶瓷（5181- 8836) 或钻石（5183- 4620）

•密封垫圈

•内径为 0.3 毫米，用于内径为 0.10 毫米的色谱柱 (5062- 3507)

•内径为 0.4 毫米，用于内径为 0.20 毫米和 0.25 毫米的色谱柱 (5062- 3508)

•内径为 0.5 毫米，用于内径为 0.32 毫米的色谱柱 (5062- 3506)

•内径为 0.8 毫米，用于内径为 0.53 毫米的色谱柱 (5062- 3512)

•手电筒

•手持透镜（小型放大镜）

•干净的手套

•大号 (8650- 0030)

•小号 (8650- 0029)

•接口色谱柱螺帽 (05988- 20066)

•护目镜

•1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)

过程

1 老化色谱柱（见第 41 页）。

2 为 MSD 通风（见第 80 页）并打开分析器箱（见第 83 页）。确保您可以看到

GC/MSD 接口的末端。

3 如果安装了 CI 接口，请从接口的 MSD 端取下加了弹簧的端密垫。

4 将接口螺帽和可老化的密封垫圈插入 GC 色谱柱的自由端。密封垫圈的锥形端

5 将色谱柱插入 GC/MSD 接口（见图 9），直到您可从分析器箱将其拉出。

6 从色谱柱端部切下 1 厘米（见第 32 页）。不要让任何色谱柱碎片掉入分析器

箱中。这些碎片有可能损坏高真空泵。

7 使用不含棉绒并沾有甲醇的湿布清洗色谱柱的自由端外侧。

8 调整色谱柱，使其比接口端部高出 1 至 2 毫米。

如有必要，请使用手电筒和手持透镜查看分析器箱内部色谱柱的端部。不要 用

原文由 烽火(jiangweng) 发表:
确实很详细，谢谢朱老师，在烘烤柱子时，要不要把MS接口堵住，GC柱子的另一头怎么办，直接放在柱箱里吗，这样会不会进空气损坏柱子的膜，你们又是怎样做的呢

原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:

原文由 烽火(jiangweng) 发表:
确实很详细，谢谢朱老师，在烘烤柱子时，要不要把MS接口堵住，GC柱子的另一头怎么办，直接放在柱箱里吗，这样会不会进空气损坏柱子的膜，你们又是怎样做的呢

首次使用的色谱柱，老化时不应该接入质谱，就放在柱箱里面就行了。因为有载气源源不断的流出，所以不成问题。

原文由 烽火(jiangweng) 发表:

原文由 roy9522(roy9522) 发表:
随机的仪器说明书上应该会有详细的安装说明的。或者上相关的仪器公司网站都会有的。 我觉得我们说的应该也跟那些差不多。

我想知道的是升温快慢有什么限制，烘烤时间长短，进MS要不要死堵等等。。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 烽火(jiangweng) 发表:

原文由 roy9522(roy9522) 发表:
随机的仪器说明书上应该会有详细的安装说明的。或者上相关的仪器公司网站都会有的。 我觉得我们说的应该也跟那些差不多。

我想知道的是升温快慢有什么限制，烘烤时间长短，进MS要不要死堵等等。。

• 老化柱子的方法程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次 •无论何种方式，载气必须充足

新柱子老化时候不接MS，MS的接口用死堵堵上。