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主题：【求助】Pb扣背景的意义何在啊？煎熬啊

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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/4 11:43:53 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:]
我石墨炉曲线0-20ppb，楼主的空白的确高的离谱

为什么一直盯着我的空白看呢？关键性问题不在空白啊。现在的问题是样品背景很高，通过稀释样品、增加灰化温度和时间、加5mg/ml磷酸二氢铵基改也没得到改善。同样消化的空白、参比和曲线的背景都很低啊。

不在空白？？？如果空白达到了20ppb，您的样品含量小于20ppb，那么测定出来的结果肯定是负数或者小于CAL，干嘛不探讨空白？您的问题期待高人来探讨，持续关注中……
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liming0658
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2012/7/4 11:57:13 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看看神马情况
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liming0658
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2012/7/4 14:30:58 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新人，来报道了，跟前辈们学习。
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wufulian
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2012/7/5 11:59:44 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:不在空白？？？如果空白达到了20ppb，您的样品含量小于20ppb，那么测定出来的结果肯定是负数或者小于CAL，干嘛不探讨空白？您的问题期待高人来探讨，持续关注中……

空白只是这次比较高，是个例。抛开空白，现在关键是我样品的背景值很高，没看到吗？如果曲线、样品空白、参比背景ABS都是0.000左右，而样品背景是0.3-0.9，样品含量值ABS是0.05左右，那你又是如何看待这个问题呢？是不是要重新看待这个问题，而不是盯着空白不放。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/7/6 11:12:46 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确实消除不了样品的背景，可以考虑用萃取法把铅萃取出来再测。

另外，LZ是采用哪种扣背景方式？氘灯还是塞曼？
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wufulian
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2012/7/7 15:37:44 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
如果确实消除不了样品的背景，可以考虑用萃取法把铅萃取出来再测。

另外，LZ是采用哪种扣背景方式？氘灯还是塞曼？

氘灯扣背景。你说的铅萃取不了解怎么操作？
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ling4411
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2012/7/25 11:15:32 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到这个问题，也是做Pb，瓦里安AA240，仪器默认条件，加磷酸二氢铵基改，标准溶液和空白背景值都是0.05左右，一做样品和质控样品背景值就到0.5，严重干扰，不知道什么原因？有谁能帮忙不？
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wufulian
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2012/7/25 15:40:39 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ling4411(ling4411) 发表:
我也碰到这个问题，也是做Pb，瓦里安AA240，仪器默认条件，加磷酸二氢铵基改，标准溶液和空白背景值都是0.05左右，一做样品和质控样品背景值就到0.5，严重干扰，不知道什么原因？有谁能帮忙不？

简直是雷同问题啊。
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cu1042728350cu
cu1042728350cu
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2012/8/22 20:52:14 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都加基改了，灰化温度就可以直接尝试700到800这种温度了，500还是低了，既然只想看背景问题，用更高的灰化温度也行，即使待测元素损失了，也没事，起码先确认下背景的程度。但是据我的实际感受，遇到这种样品，可能怎么变程序和状态，都很难走出这个怪圈了，原吸对某些样品就是无能为力，不是改些程序和条件，能克服的（空白这么高，都扣成负数了，可见一斑，开个冷玩笑）。如果有条件，有ICP-MS的话，还是先测下实际铅浓度，让心里有个数再说吧，铅元素遇到这么高的背景，即便调整回高于空白的正数，不通过仪器比对也不敢相信了。
    空白确实高，是用湿法的话就不奇怪了，空白确实会在5到15左右个PPB,漂浮不定。如果是微波消解，建议马上换酸，国药优级纯、江苏晶锐UP,空白必然在0.2-0.3左右ppb，即便消解罐有点残留，正常也不会超出0.5ppb,除非罐没刷出来，那就算了。定容用塑料定容瓶（好刷，容易刷透）。
    现在，很多大的检验机构的检验员都越来越倾向于用ICP和ICP-MS了，感觉人们在不自觉的将原吸边缘化，不知大家有没有同感！实话太多，技术含量较低，请谅解！
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wufulian
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2012/8/23 7:47:41 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
quote]
多谢回复，至少在大方向上有整体认识。这贴子放这么久早并不知道沉那里去了你还能看到，真是万分感谢。
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