主题：实用化学分析操作规程

一、硅的测定    3
1）、球墨铸铁（生铁）中高硅的测定    3
2）、碳钢低合金钢中硅的测定（0.1%—1.0%）    3
3）、高合金钢中中硅的测定    4
4）、钴基合金中硅的测定    4
5）、碳钢中硅、锰、磷的连续测定    5
二、钛的快速分析（0.05-0.5%）    6
三、铜的测定    7
1）、高合金钢中铜的测定（0.1—1%）    7
2）、碳钢及低合金中铜的快速分析    7
四、钼的测定    8
1）、高合金钢中钼的测定（1%-6%）    8
2）、碳钢及低合金钢中钼的测定（0.1%—1.20%）    8
五、铝的测定    9
六、铬、锰、钒的测定    10
1）、高合金钢中铬锰的联合测定    10
2）、亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量    11
3）、低合金钢中锰铬钒的连续测定    12
4）、高合金钢中钒的测定    14
5）、不锈钢中锰、钛的高速分析    14
七、镍的测定    15
1）、高合金中镍的测定    15
2）、碳钢及低合金中镍的测定    16
八、磷的测定    17
1）、高合金钢中磷的测定    17
2）、碳钢及低合金钢中磷的测定    18
九、铌的测定    19
十、钴的测定    20
十一、低合金钢中稀土元素的测定    21
十二、钨的测定    22
1)、碳钢及低合金钢中钨量的测定    22
2）、高合金钢中钨的测定    23
十三、硝酸银标准溶液滴定法测定氯量    24
十四、硼的测定    25
十五、SPECTROLABM8型光电直读光谱仪分析操作及安全使用规程    27
十六、ELTRA C—S  800W分析操作及安全使用规程    29
十七、PS-6型等离子光谱仪操作及安全使用规程    30
一、硅的测定
1）、球墨铸铁（生铁）中高硅的测定
1、    适用范围：
    硅含量3.00—6.00%。
2、方法原理：                           
    试样以稀硫酸溶解后，用高锰酸钾氧化使硅转化成可溶性的正硅酸，在一定的酸度下与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后在草酸存在下，用亚铁盐使之还原成硅钼杂多蓝进行比色测定。
3、    试剂：
硫酸：    5+95
亚硫酸钠    20%
高锰酸钾：  4%                                                                                                                                                                         
钼酸铵：    5%
草酸：      5%
硫酸亚铁铵：6%
4、    分析方法：
称取试样0.0200g于250ml三角烧瓶中，加入硫酸35ml溶解试样，加入高锰酸钾数滴至有二氧化锰沉淀出现，滴加亚硫酸钠至溶液澄清，取下，冷却，稀释至50ml容量瓶中，摇匀，吸取上述溶液5ml于100ml烧杯中，加入5%钼酸铵5ml，草酸10ml，硫酸亚铁铵5ml，摇匀，放置15分钟，用0.5cm比色皿，680nm波长，以水为参比液，测得吸光值。在工作曲线上查出硅的含量。   
  5、工作曲线的绘制：
取不同含硅量的相应标钢按上述分析方法操作，测出消光值后绘制。
           
2）、碳钢低合金钢中硅的测定（0.1%—1.0%）
1、    试剂
硝酸（1+7）
钼酸铵：    5%
草酸：      5%
硫酸亚铁铵：6% （每100ml溶液中加浓硫酸3d）
2、    方法：
0.0200g样品+100ml容量瓶中，加硝酸5ml，在低温下加热溶解，冷却，加钼酸铵50ml，放置10min，加草酸15ml，加硫酸亚铁铵10ml，定容，摇匀后，比色（1cm）。
注：如试样浑浊，可加5—6d高锰酸钾并煮沸后，加H2O25—6d，继续煮沸数秒，使其完全分解。
3）、高合金钢中中硅的测定
1、    试剂
混合酸（HCl+HNO3+H2O=200+65+725）
钼酸铵：    5%
草酸：      5%
硫酸亚铁铵：6%
2、    方法：
        0.2000g样品+50ml容量瓶中，加混合酸20ml，在低温下加热溶解，冷却，定容，摇匀，吸5ml母液+100ml容量瓶+35ml水，加钼酸铵5ml，20min后，加草酸15ml，加硫酸亚铁铵10ml，定容，摇匀后，比色（1cm）。
4）、钴基合金中硅的测定
1、    试剂：
硫酸（1+9）
浓盐酸
HF
饱和硼酸
钼酸铵：    5%
草酸：      5%
硫酸亚铁铵：6%
2、方法：
    0.1000g样品+50ml容量瓶中，加硫酸（1+9）12ml，3ml浓盐酸，控制低温溶解（大约在一个小时左右，温度不能太高，水蒸发反而溶解慢，标钢慢慢出现绿色），溶解后，转入塑料杯中，加HF5—8d，（除去析出的偏硅酸），充分摇动，放置5—10min，加饱和硼酸10ml，（除去过量的HF，以免腐蚀容量瓶），5min后，倒回容量瓶中，稀释至刻度，再转入塑料瓶中，吸出2ml置于有20mlH2O的100ml的容量瓶中，加钼酸铵5ml，20min后，加草酸10ml，加硫酸亚铁铵5ml，定容，摇匀后，比色（2cm）。
               

5）、碳钢中硅、锰、磷的连续测定
一、    试剂： 
1、    溶样酸：硝酸银1.5g溶于300ml水中，加硝酸80ml，硫酸35ml，稀释至1000ml。
2、    硝酸铋：硝酸铋2g，溶于370ml硝酸和630ml水中。
3、    过硫酸铵：8%
4、    钼酸铵：5%，1%
5、    抗坏血酸溶液：抗坏血酸2g溶于100ml（1+1）乙醇溶液中。
6、    草酸溶液：5%
7、    硫脲饱合溶液
8、    硫酸亚铁铵溶液：6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
二、    分析方法：
测锰：
称取试样0.1000g，置于50ml钢铁溶样瓶中，加溶样酸15ml，加热溶解，驱尽氮氧化合物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸0、5—1分钟，加水稀释至刻度摇匀，用1cm比色皿，以水为参比液，530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。
取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制：
方法操作后绘制。
测磷：
吸取测锰的溶液25ml，加硝酸铋溶液10ml，5%钼酸铵溶液5ml，摇匀，加抗坏血酸溶液10ml，放置15分钟，用2cm比色皿以水为参比液，660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。
工作曲线的绘制：取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
测硅：
吸取测完锰的溶液5ml，加1%钼酸铵溶液25ml，放置2-3分钟后，加草酸溶液10ml，饱合硫脲2ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，放置15分钟后，用1-2cm比色皿以水为参比液，670nm波长，测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。
工作曲线的绘制：取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
一、    附注：
1、    测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml，不得先冷却后稀释。
2、    三种显色液均很稳定，锰、硅溶液可稳定2-3小时不变，磷可稳定1小时不变。
3、    试样如有砷影响需按下法处理，吸取测锰溶液25ml，加入硝酸铋溶液10ml摇匀，加饱合硫脲溶液5滴，放置1—2分钟，然后，再加入钼酸铵溶液，以下同。

使用化学分析教材