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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】毛细管柱是否需要使用稳流阀？？

浏览0 回复16 电梯直达
zmxorhhxa
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发表于：2012/07/09 22:31:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前天收到admin（BOSS？？）的站内信，询问前两年色谱基线锯齿状的是否解决的问题～～ 无法回复
拿这来大家讨论一下
配备：
东西电子GC4011A色谱  农残一号柱 ECD检测器 高纯氮气发生器
检测项目
卤代烃
条件
气化室130度， 柱温55度，检测器200度，以仪器稳压器稳至0.1MPa后，用稳流阀将柱前压调节至0.04MPa
故障现象
夏季开空调后随着空调的周期性启动，基线呈锯齿状。。。。。关闭空调后锯齿消失

故障排查
1 因供电线路较老，怀疑空调启动时电压波动，造成基线呈锯齿状。。。。。。
    安装4KW高精密稳压器，  无效。。。。。 锯齿依旧
2 与东西电子售后联系，按售后要求重新布线，从其它主线上拉过来电源线与空调线完全隔离，无效。。。。。 锯齿依旧
3 怀疑是空调启动后造成氮气发生器输出气体温度不稳定，将发生器输出气体管路盘上置于40度恒温水浴中，保持气体输入色谱仪时稳 定为40度，有效，锯齿有一定的减小，波动幅度减小。。。。
4  去除氮气发生器，改为室外高纯氮气瓶供气，以避免发生器气体的干扰。。。。  无效，与3的锯齿情况相当，无改善。。。。
没则。。。。。  不得已关闭空调后再使用色谱仪。。。。。。
故障解决
约一个月后，因稳流阀对柱前压控制不好，造成保留时间重复性不好，尝试直接使用稳压阀控制柱压，
奇迹出现。。。。  原有的开空调就出锯齿的情况消失了。。。。。
重新使用稳流阀控制柱压，  锯齿再次出现。。。。
现一直是把稳流阀打至最大，直接用仪器的稳压阀控制气路，使用情况良好。。。。。
疑问
现有的毛细管柱的柱流量都比较小，在柱前压稳定的情况下，载气流应该可以认为是一个稳定值，在这种情况下真的还需要稳流阀吗？？？
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yifan1117
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2012/7/10 8:26:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是输出的流量偏小?
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yqjkrhl
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2012/7/10 10:57:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用稳流阀最好，做FID时空气发生器启动，影响基线的稳定性。
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xujianguang
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2012/7/10 11:30:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过稳流阀，
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yunzsep
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2012/7/10 16:46:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是温度对阀件的影响，也就是随着温度变化流量在波动，机械阀就是这样，没办法解决的；换EPC控制就可以克服
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安平
byron1111
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2012/7/10 20:34:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题还真少见。


    换一个稳流阀实验看看？
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xiao-jin
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2012/7/10 21:43:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不太相信氮气发生器，你可以借个高纯氮钢瓶试试，先活化下。
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molecule
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2012/7/18 19:56:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咋没调背压阀？不分流么？
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皮皮鱼
yuen72
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2012/7/18 23:26:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是阀门装反了。载气进入色谱应该首先进稳压阀，然后进稳流阀，然后到进样口。当然，这个用法，是给填充柱系统用的。。。。。。估计你的色谱是先进稳流阀，再进稳压阀，再到分流不分流进样口。。。。。。对于毛细管系统，应该载气进入稳压阀，然后直接进分流不分流进样口。
。
所以你的色谱，本来就不应该经过稳流阀的。这是你问题的答案了。
。
当然，你空调影响基线，是因为你稳流阀放在前面，温度波动导致稳流阀入口压力波动，从而导致稳流阀控制流量的波动。而从稳流阀到稳压阀之间空间很小，导致稳压阀入口压力大幅度波动，并导致稳压阀稳压作用失败，导致稳压阀出口压力发生波动。最终，这一波动导致ECD流量不稳定，产生基线锯齿。
。
ECD对温度也很敏感，空调如果直接吹到ECD，也可能导致波动的。
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zmxorhhxa
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2012/7/19 11:48:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
这个问题还真少见。

    换一个稳流阀实验看看？

双路的 更换过另一个进样口使用另一个稳流阀用过，也是一样的情况
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zmxorhhxa
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2012/7/19 11:48:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我不太相信氮气发生器，你可以借个高纯氮钢瓶试试，先活化下。

我也不太信发生器～～～  已经换气瓶了。。。
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