主题:【讨论】毛细管柱是否需要使用稳流阀??

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zmxorhhxa
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
估计是阀门装反了。载气进入色谱应该首先进稳压阀,然后进稳流阀,然后到进样口。当然,这个用法,是给填充柱系统用的。。。。。。估计你的色谱是先进稳流阀,再进稳压阀,再到分流不分流进样口。。。。。。对于毛细管系统,应该载气进入稳压阀,然后直接进分流不分流进样口。

所以你的色谱,本来就不应该经过稳流阀的。这是你问题的答案了。

当然,你空调影响基线,是因为你稳流阀放在前面,温度波动导致稳流阀入口压力波动,从而导致稳流阀控制流量的波动。而从稳流阀到稳压阀之间空间很小,导致稳压阀入口压力大幅度波动,并导致稳压阀稳压作用失败,导致稳压阀出口压力发生波动。最终,这一波动导致ECD流量不稳定,产生基线锯齿。

ECD对温度也很敏感,空调如果直接吹到ECD,也可能导致波动的。

查过了没装反 氮气流程是系统总稳压阀> 柱稳流阀>分流不分流进样口> 柱> 尾吹>检测器。。。。。。

不过在使用稳流阀控制前柱压时确实因柱温的不同,柱压发生改变的。。。。 现在是直接用仪器总稳压阀来控制柱的柱前压,放弃使用稳流阀 。。。。使用情况确实良好

现在空调也开着,对ECD基线基本没有看得出来的影响。。。。。。
lunanfenxi
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有锯齿峰是点火后还是点火前?点火前和气源,电压,这些外部环境关系比较大,点火后主要就是氢气方面原因。
zmxorhhxa
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原文由 lunanfenxi(lunanfenxi) 发表:
有锯齿峰是点火后还是点火前?点火前和气源,电压,这些外部环境关系比较大,点火后主要就是氢气方面原因。

ECD检测器。。。。。
xiao-jin
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我不太相信氮气发生器,你可以借个高纯氮钢瓶试试,先活化下。

我也不太信发生器~~~  已经换气瓶了。。。


你可否将柱温提高些试试,或者将检测器温度升高些试试。
皮皮鱼
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毛细管柱的柱前压控制,根本就不能是稳流阀,必须是稳压阀。。。
程序升温后柱阻力变化,用稳流阀,必然发生柱前压的变化。
由于毛细管有分流系统,柱前压变化必然导致分流系统混乱,导致系统波动。
因此稳流阀只能用于填充柱系统的柱前压控制。

经过减压阀,和色谱仪第一次稳压阀控制,载气的压力是很稳定的,因此毛细管柱不需要二次稳压。当然如果进行二次稳压,也不是错误。
皮皮鱼
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你那个稳流阀如果接在后面,没接错,但却发生这些事情,那么说明你应该是很小的分流比了,或者不分流。又或者你做了载气节省。。。但你不是epc,应该没有载气节省了。。。。
高分流比下,毛细管柱的温度程序导致的流量变化,稳流阀一般感觉不到了。不会有问题。
只有低分流比或者不分流,载气流量过小,稳流阀本身就不稳定工作的情况下,温度波动才会导致稳流阀膜片颤动,发生问题。这时候即使你不程序升温,也一样会有室温变化导致流量变化的问题。
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