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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】回火，吓得不轻，硬着头皮找原因？

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wufulian
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2012/7/27 8:07:16 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.工程师来了，问题找出来了，果然是乙炔流量阀(也叫乙炔电流锤)故障，换了一个近1万元。
2.石墨炉背景高暂时没解决，设备工程师不懂应用方面的（物质前处理）。
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夕阳
anping
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2012/7/27 8:52:45 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
1.工程师来了，问题找出来了，果然是乙炔流量阀(也叫乙炔电流锤)故障，换了一个近1万元。
2.石墨炉背景高暂时没解决，设备工程师不懂应用方面的（物质前处理）。


是标样背景高还是样品背景高？背景信号与样品信号之比究竟高多少？
即便是样品的背景高也很正常啊！
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wufulian
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2012/7/27 12:32:31 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
是标样背景高还是样品背景高？背景信号与样品信号之比究竟高多少？
即便是样品的背景高也很正常啊！

扣空白情况下，样品背景高，0.5-1.0ABS不等，样品含量值一般是0.1ABS上下,空白和曲线背景0ABS上下。
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夕阳
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2012/7/27 13:08:22 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
是标样背景高还是样品背景高？背景信号与样品信号之比究竟高多少？
即便是样品的背景高也很正常啊！

扣空白情况下，样品背景高，0.5-1.0ABS不等，样品含量值一般是0.1ABS上下,空白和曲线背景0ABS上下。


不知楼主测的是什么元素？用的是石墨炉法吗？
根据楼主给出的背景值来看，我有如下意见：
（1）标样的空白为0Abs，而样品的背景在0.5~1.0Abs之间，这种高背景现象对测试精度有很大的影响。
（2）不知楼主的仪器是采用什么方式扣除背景的，但是样品值与背景值相差5倍以上，这种情况无论何种背景校正方式均视为背景过高的表现。
（3）解决途径；一是提高灰化温度（如果测试的是低温元素则要加基改）；二是在样品的前处理上下工夫。
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monkey5
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2012/7/27 16:44:22 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了  原吸冒黑烟只在培训的时候听过  没看过
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wufulian
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2012/7/27 17:20:39 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

1.石墨炉测pb,曲线和样空背景都很低，就是样品背景高，以前消化上机方法都一样。试着加过基改，没用；也增加灰化温度或时间，也基本无效。在原子化时会冒烟雾。
2.最后剩下改变消化方法，条件有限没有微波消解，只能用电炉。
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瑞昌汇博
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2012/7/31 9:47:48 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查空压机。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/31 10:30:07 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
1.工程师来了，问题找出来了，果然是乙炔流量阀(也叫乙炔电流锤)故障，换了一个近1万元。
2.石墨炉背景高暂时没解决，设备工程师不懂应用方面的（物质前处理）。

现在的东西的确贵啊，解决一个乙炔流量阀1W，真的伤不起
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/31 10:35:58 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:

1.石墨炉测pb,曲线和样空背景都很低，就是样品背景高，以前消化上机方法都一样。试着加过基改，没用；也增加灰化温度或时间，也基本无效。在原子化时会冒烟雾。
2.最后剩下改变消化方法，条件有限没有微波消解，只能用电炉。

您的这个情况微波消化后还是会出现，冒烟的这个情况的确有，是基体复杂造成的，加个标准成分分析物质，如果在背景高的情况下合适，就这么测定吧。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/31 10:37:04 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瑞昌汇博(SH101970) 发表:
检查空压机。

这个和空压机有什么关系呢？？
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