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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】做金属材料中的总Pb的前处理

浏览0 回复6 电梯直达
zhkulinxi
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发表于：2012/07/19 14:57:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位老师，本人主要是做玩具配件（金属材料）中总Pb的含量，用电热板前处理，然后用AAS火焰法测量，测试方法：CPSC-CH-E1001-08，下面就是次方法的具体步骤：
1.称取一份30~100 mg 的零部件试样，放入50 ml 烧杯中。儿童产品零部件（包括金属首饰）一般称取几克或稍多一些。获得一份试样（没有油漆或类似表面涂层，但包括电镀层，它被当作基材的一部分）。样品应被剪成或研磨成小的碎片，以加快溶解速度。如果有使用研磨设备（如带一次性磨杵的旋转研磨设备），那么每次使用后的任何污染部件必须彻底清洗或者丢弃，防止交叉污染。记录研磨碎的试样的实际重量，准确至0.1 mg。
2. 在化学通风橱中，向每个烧杯中加入8 ml 浓硝酸，并在电热消解仪105±3℃下挥到至约3 ml。
3.冷却到50℃后，加入2 ml 浓盐酸并搅拌。
4. 用蒸馏水稀释到20 ml，清洗烧杯内壁。
5. 加热溶液到至少60℃，不让它沸腾，并放在定轨振荡器、搅拌器或振荡水浴中轻振至少4 小时。
6. 定量转移到50 ml 容量瓶或一次性烧杯中，用蒸馏水稀释到50 ml。
7. 稀释样品，使铅的结果处于仪器的校正范围内。一般1：50 倍稀释就足够。

  我想问下，第5步中，要在振荡水浴中轻振至少4 小时，这一步的目的是什么？可以省略吗？
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2012/7/19 15:05:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得没有什么实际意义，应该可以省略
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zhkulinxi
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2012/7/19 17:49:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我觉得没有什么实际意义，应该可以省略
谢谢老师的回答，其实我之前做的方法很简单的，就是一次性加入定量的酸，然后放电热板上加热两个小时，然后就冷却，过滤，定容上机了，CPSC-CH-E1001-08这个方法貌似是标准的，只是有点看不明其中的几步有什么用。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/7/19 18:19:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测总铅个人我觉得不用这么麻烦，只要全部消解了就可以上机了。
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Fe
scgyjjs
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2012/7/19 19:06:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们直接全消解就上机了。
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/7/19 22:49:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是直接消解上机测试！
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cwk_12
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2012/7/20 8:25:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果时间允许的话可以做个对比看看结果有无差距，没有的话即可省略
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