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主题：【讨论】干灰化-ICP-AES测定茶叶中钠含量，结果偏高，求高手解惑，感谢！

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lansebin
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发表于：2012/07/23 16:22:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近采用干灰化法（500摄氏度灰化6-8h，加入1mL 6mol/L 盐酸和2滴过氧化氢溶解灰分），ICP-AES测定茶叶中钠和硫含量，钠选择谱线Na5895，硫选择谱线S1820。结果显示：硫检测结果偏低至标准值1/2，钠检测结果偏高至标准值4-8倍，钠样品空白值0.08ppm，求高手解惑，不甚感谢！！
推荐答案：damoguyan回复于2012/07/23
S你用HCL当然不行，变H2S跑了，加点饱和溴水再加水定容吧
Na污染很容易，这个元素本来就不好做
补充答案：

moqiyuxiou回复于2012/07/24

硫是不适合用干法灰化法的，有机物在燃烧时会放出二氧化硫，硫是一定会会有损失的，测钠时最忌讳使用玻璃和陶瓷器皿，湿法一般采用聚四氟器皿，干法建议使用金属坩埚。

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2012/7/23 16:56:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
S你用HCL当然不行，变H2S跑了，加点饱和溴水再加水定容吧
Na污染很容易，这个元素本来就不好做
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lansebin
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2012/7/23 22:25:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫偏低的另外一个原因，除生成硫化氢外，会不会是高温下硫与氧反应，生成二氧化硫挥发了？请教1楼。
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2012/7/23 22:27:13 Last edit by zhangyulan
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2012/7/23 22:35:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
S你用HCL当然不行，变H2S跑了，加点饱和溴水再加水定容吧
Na污染很容易，这个元素本来就不好做


感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因，我们重复做了2次，结果都偏高很多。有同仁说，干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠，因植物样品干灰化之后变成灰分，使结果偏高，但我没有找到理论依据。
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lansebin
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2012/7/23 22:49:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
S你用HCL当然不行，变H2S跑了，加点饱和溴水再加水定容吧
Na污染很容易，这个元素本来就不好做

感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因，我们重复做了2次，结果都偏高很多。有同仁说，干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠，因植物样品干灰化之后变成灰分，使结果偏高，但我没有找到理论依据。
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砂锅粥
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2012/7/23 22:59:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lansebin(zhangyulan) 发表:
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:S你用HCL当然不行，变H2S跑了，加点饱和溴水再加水定容吧Na污染很容易，这个元素本来就不好做
感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因，我们重复做了2次，结果都偏高很多。有同仁说，干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠，因植物样品干灰化之后变成灰分，使结果偏高，但我没有找到理论依据。
同仁的说法我不认同，元素是守恒的，几百度的灰化不会使元素含量变高的，变低就有。
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砂锅粥
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2012/7/23 23:02:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫应该按照沙发所提供的方法，不能当当用盐酸。钠很容易受污染，容器（最好不要用玻璃的）、试剂、水等各方面都要很注意。
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moqiyuxiou
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2012/7/24 8:07:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫是不适合用干法灰化法的，有机物在燃烧时会放出二氧化硫，硫是一定会会有损失的，测钠时最忌讳使用玻璃和陶瓷器皿，湿法一般采用聚四氟器皿，干法建议使用金属坩埚。
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=牛牛=
yonglinxu
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2012/7/24 15:35:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是500度灰化时导致的钠升高　其它不会有钠升高的情况
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2012/7/25 22:23:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 lansebin(zhangyulan) 发表:
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:S你用HCL当然不行，变H2S跑了，加点饱和溴水再加水定容吧Na污染很容易，这个元素本来就不好做
感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因，我们重复做了2次，结果都偏高很多。有同仁说，干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠，因植物样品干灰化之后变成灰分，使结果偏高，但我没有找到理论依据。
同仁的说法我不认同，元素是守恒的，几百度的灰化不会使元素含量变高的，变低就有。

我也这样认为。谢谢你的回答。
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2012/7/25 22:27:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
硫应该按照沙发所提供的方法，不能当当用盐酸。钠很容易受污染，容器（最好不要用玻璃的）、试剂、水等各方面都要很注意。

感谢你的回答。容器用的是PVC容量瓶，水和试剂污染的话，应该不会导致结果偏高4-6倍，我们同时做了电热板加热法和微波法，结果基本正常。
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