主题:【讨论】关于重金属检测空白值为负值的情况

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悠旸
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石墨炉测试

0.25ppm

0.5ppm

0.75ppm

也太夸张了,会有严重的记忆效用,这个浓度不宜用石墨炉测试的。
原文由 xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
火焰法还是石墨炉法?RSD=17%时的吸光度是多大?

石墨炉法,

标准使用液:将铅标准溶液用0.5mol/L硝酸稀释成浓度为0.010.020.040.060.080.0 ng/mL的标准系列溶液待用。

石墨炉原子吸收条件:波长:283.3 nm,灯电流:2.0 mA,光谱带宽:0.4 nm,滤波系数:0.1,积分时间:3.0 s


分别在0.25ppm0.5ppm0.75ppm三个水平上进行加标回收试验,样品回收率均在95%-108%之间,方法准确性良好。

2. 加标回收率检测结果

加标量/ppm

检测值/ppm

回收率

0

-0.130

/

0.25

0.139

108%

0.5

0.347

95%

0.75

0.617

100%


样品

相对标准偏差RSD/%

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

0

20.4

15.3

32

46

71

0.25ppm

13.0

8.2

9.6

10.6

11.5

0.5ppm

7.4

9.0

6.4

8.7

7.3

0.75ppm

6.3

9.6

6.4

8.8

4.6

悠旸
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飞燕老师说的没错,石墨炉测试一般80ppb以内还行,750ppb就比较要命了。
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
火焰法还是石墨炉法?RSD=17%时的吸光度是多大?

我从楼主的标准浓度看,应该是火焰测定,是谁家石墨炉配制的浓度达到了750ppb了??您说是不,悠扬老师??
林伟斌
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xiguozhuang
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火焰法还是石墨炉法?RSD=17%时的吸光度是多大?

我从楼主的标准浓度看,应该是火焰测定,是谁家石墨炉配制的浓度达到了750ppb了??您说是不,悠扬老师??


是这样的,称取试样0.2g左右于消化罐中,加入5mL硝酸,稍放置后,调整微波消解消解程序,将样品在微波消解仪中进行消解样品消解好后取出,在电加热器上赶酸至消解液剩余1-2mL左右,待冷却后,将消化液转移至25mL比色管中,并用超纯水水多次洗涤消化管,并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。最后定容到25mL,所以加标样品最终浓度也不是750ppb级别的,是在 样品前处理前加标的
马踏飞燕
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飞燕老师说的没错,石墨炉测试一般80ppb以内还行,750ppb就比较要命了。
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火焰法还是石墨炉法?RSD=17%时的吸光度是多大?

我从楼主的标准浓度看,应该是火焰测定,是谁家石墨炉配制的浓度达到了750ppb了??您说是不,悠扬老师??

说真的,如果测试这么高的浓度,相信1%的硝酸溶液肯定是负数,这个能理解
马踏飞燕
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火焰法还是石墨炉法?RSD=17%时的吸光度是多大?

我从楼主的标准浓度看,应该是火焰测定,是谁家石墨炉配制的浓度达到了750ppb了??您说是不,悠扬老师??


是这样的,称取试样0.2g左右于消化罐中,加入5mL硝酸,稍放置后,调整微波消解消解程序,将样品在微波消解仪中进行消解样品消解好后取出,在电加热器上赶酸至消解液剩余1-2mL左右,待冷却后,将消化液转移至25mL比色管中,并用超纯水水多次洗涤消化管,并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。最后定容到25mL,所以加标样品最终浓度也不是750ppb级别的,是在 样品前处理前加标的

0.2g/25ml=0.008g/ml=8mg/ml=8000ug/ml=8000ppm(当然我是按照这样计算的,你没有给加标的浓度或者样品中的含量浓度,姑且如此计算,但是你的标准曲线给的是750ppm这个毋庸置疑吧)

750ppm都是给你说低了,不知道是怎么算的?ug/ml=mg/l=ppm
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2012/7/27 15:47:04 Last edit by langhuashang
pengshaolin
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建议多预热仪器时间,另外仪器空白液可以更换,重新配制,仪器设置参数为零,调试仪器燃烧头与镜面是否水平线。
zgh776
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除了样品空白,还有个标准空白的,是你的标准空白值比样品空白值大了才会出现这样的结果的,或者在仪器没有稳定的情况下你校零了
ldfbee8219
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PK ICP-MS
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关于重复性,给你提个建议: 在条件优化的时候,务必关注吸光度值,只有吸光度值提高了,RSD将会有所改善.
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