主题：【求助】相隔一周，为什么荧光测砷的反差这么大呢？

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
砷贮备液是100mg/L＝100000微克/L，我稀释成1000微克/L的后，每次用之前再稀释100倍，标样是90927，标准值是0.137mg/L,不确定度是0.010mg/L，我换说明书稀释后，每次使用之前，再稀释100倍，变成1.37微克/L，我这个过程没错吧，上周做的可好呢，今天说啥就是不行。氢氧化钾称了5克，硼氢化钾20克溶于1000毫升水中；取5克抗坏血酸和5克硫脲溶于100毫升水中。盐酸是配制5%浓度的。完全是按操作步骤操作。工作液浓度是10微克/L，曲线的点子都是0 1 2 4 5 6 8 9 10，经过拟合后，是0.99996，可是标样就是回不来啊，跟上面说的稀释步骤一样，居然差了一半之多。今天一天时间都交待在这个项目上了，还被领导给批评了一顿。我现在自己回忆，没有稀释错的步骤啊，我现在也不知道是怎么回事了。大家帮我想想吧。

原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
砷贮备液是100mg/L＝100000微克/L，我稀释成1000微克/L的后，每次用之前再稀释100倍，标样是90927，标准值是0.137mg/L,不确定度是0.010mg/L，我换说明书稀释后，每次使用之前，再稀释100倍，变成1.37微克/L，我这个过程没错吧，上周做的可好呢，今天说啥就是不行。氢氧化钾称了5克，硼氢化钾20克溶于1000毫升水中；取5克抗坏血酸和5克硫脲溶于100毫升水中。盐酸是配制5%浓度的。完全是按操作步骤操作。工作液浓度是10微克/L，曲线的点子都是0 1 2 4 5 6 8 9 10，经过拟合后，是0.99996，可是标样就是回不来啊，跟上面说的稀释步骤一样，居然差了一半之多。今天一天时间都交待在这个项目上了，还被领导给批评了一顿。我现在自己回忆，没有稀释错的步骤啊，我现在也不知道是怎么回事了。大家帮我想想吧。

标准工作液 若是1周之前配的，现在肯定会偏低

若是当天配制的，就要看其他的了

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说的标样指的是质控样吧？
是什么基质

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
AFS的标准曲线，应该现用现配，包括还原剂的试剂
“标样就是回不来啊”，是标液反侧？

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
AFS的标准曲线，应该现用现配，包括还原剂的试剂
“标样就是回不来啊”，是标液反侧？

标样回不来，就是说，算出来的含量怎么也不在控制范围内，而且数值跳动特别大。