原文由 zhmle(zhmle) 发表:
一个产品,我做液相,用的是四元泵,A是乙腈,C是缓冲盐,恒流模式,室内开空调了,柱温箱也开了,但样品走到最后,出峰时间却变了,不知道是什么原因,哪位高人指点指点,我实在找不出问题来了 仪器是稳定了很长时间的,进了对照时间是11.0分,结果连续进样了也就是批处理了后,大约几个小时后,主峰的出峰时间变成12.0了。
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:原文由 zhmle(zhmle) 发表:
一个产品,我做液相,用的是四元泵,A是乙腈,C是缓冲盐,恒流模式,室内开空调了,柱温箱也开了,但样品走到最后,出峰时间却变了,不知道是什么原因,哪位高人指点指点,我实在找不出问题来了 仪器是稳定了很长时间的,进了对照时间是11.0分,结果连续进样了也就是批处理了后,大约几个小时后,主峰的出峰时间变成12.0了。
对于这样的情况的出现也应该属于正常现象,尤其当你的样品的基质比较复杂而且前处理过程比较简单的时候会经常发生,原因也有很多
1.可能是你的色谱柱还是没有平衡好,有的流动相或色谱柱的平衡需要较长的时间
2.可能是你的流动相发生了变化,即使是非常轻微的变化,比如,有机相的挥发等,也会对分析的保留时间产生影响
3.样品的基质比较复杂而且前处理过程比较简单的时候,样品在分析了一段时间后会有少部分保留在色谱柱上,造成轻微堵塞,柱压略有升高(有时不明显),保留时间后移
建议,隔一段时间随一针标液,对被测组分保留时间加以确认