实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091734今日发帖：69 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】采用全湿法消化分解的方法处理土壤消化的温度应该控制在多少度合适？

浏览0 回复9 电梯直达
ayanami06
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/07/26 17:55:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法消化土壤样品用来检测重金属镉含量，参照标准中只写了中温加热。我尝试了把电热板加热到150度，结果酸很难赶尽，一整天的时间都不够。后来，我把加热板调至300度，此时赶酸效率提高，但是上机检测样品之后发现，镉含量检测不出。
请问大大们，是不是我加热的温度过高导致了镉元素的挥发，到底应该多少度适宜，平均消化一个批次样品的时间约为多少？如果可以的话，能否把大致消化的步骤告诉我听，非常感谢，刚开始接手检测土壤重金属的适宜，很生疏。
该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：土壤消解问题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
envirend
envirend
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/26 18:36:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你参照那个标准？做哪些项目？用什么仪器在做。


    不过根据我这边的情况，电热板消解用一天时间很正常；最高温度可以提高到180摄氏度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ayanami06
ayanami06
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/26 18:49:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
不知道你参照那个标准？做哪些项目？用什么仪器在做。

    不过根据我这边的情况，电热板消解用一天时间很正常；最高温度可以提高到180摄氏度。


我参照的是BT/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

我做了一个镉的项次，用的是耶拿的AA700石墨炉测的，石墨炉是新换的。

不知道是不是我温度太高了，导致待测元素挥发。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yang_qingwen
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/26 21:32:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


    我觉得电热板调到300摄氏度也是可以的，只是赶酸到了后期要注意不能让锅底干了。不必怕炉温高致使被测元素损失，因为里面有液体嘛！否则别说被测元素，就是那聚四氟乙烯坩埚也受不了300度的高温。附带说一句，我以前用电热板湿法消解就用过那么高的温度，结果还可以。
    至于楼主说测不到镉，那就要看消解全过程了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yeyu90
yeyu90
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/26 21:35:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试下 沙浴加热 不超过300度，高了会有损失。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/26 22:50:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般用180～200度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wnnzl
wnnzl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/27 7:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果电热板受热不好，你开300度，实际液体温度可能沸点都没到
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qlmkk
qlmkk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/31 22:39:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不试试电热消解仪呢?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
狼牛牛
lang2899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/1 8:13:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉没有试过，我记得我们在消解铜的时候，用烧杯，电热板温度控制在220摄氏度的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tingxi
tingxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/8 14:51:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中Cd测不出来一般不是消解的问题，要看两方面原因，其一是你的称样量，称样量太小、定溶体积过大、进样体积过小会导致Cd含量太低，原子吸收灵敏度不够，检测不出来。其二就是测量时灰化损失，你要加磷酸二氢铵，灰化温度400度即可，最好不用硝酸钯。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 采用全湿法消化分解的方法处理土壤消化的温度应该控制在多少度合适？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁