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气相色谱（GC）
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主题：【求助】出现这样的谱图是为何？

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happy爱米粒
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发表于：2012/07/30 20:57:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1是比较正常的，图2在20min之后出现了很多杂峰，两图进的是同一个小瓶的标准品，请问专家这种情况属于柱流失吗？应该如何处理呢？



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2012/7/30 22:08:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显然不是柱流失。
图2蓝线上杂峰多，红线上杂峰少。蓝线是先做的吗？再做一针看看杂峰是不是更少。如果更少，基本上就正常了。
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happy爱米粒
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2012/7/31 6:58:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
显然不是柱流失。
图2蓝线上杂峰多，红线上杂峰少。蓝线是先做的吗？再做一针看看杂峰是不是更少。如果更少，基本上就正常了。


谢谢老师解答，图2蓝线是在红线之后，图1是更早进样的柱流失的谱图是怎样的呢？
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雨木霖
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2012/7/31 8:17:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是柱流失。。。
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roy9522
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2012/7/31 8:47:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是小瓶扎多了,有杂质例如瓶盖的垫子碎屑溶在里面了.
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happy爱米粒
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2012/7/31 11:34:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roy9522(roy9522) 发表:
感觉像是小瓶扎多了,有杂质例如瓶盖的垫子碎屑溶在里面了.


好的，我换一个标准试试，连续进样几针都有类似情况出现，好奇怪
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happy爱米粒
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2012/7/31 11:39:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
应该不是柱流失。。。


柱流失是怎样的呢？
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xiao-jin
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2012/7/31 11:42:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的感觉，不是柱流失。好像与进样器系统或者是气路阀门有关，你是使用什么检测器？
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happy爱米粒
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2012/7/31 11:51:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我的感觉，不是柱流失。好像与进样器系统或者是气路阀门有关，你是使用什么检测器？


我用的是ECD，分流进样，使用的不分流衬管，分流比例4:1,进样量4μL,请问老师可有什么问题吗？
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xiao-jin
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2012/7/31 12:31:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于问题我们是共同探讨，对于这些杂峰是否一直有还是每次进样后才会出现？如果一直有建议你将检测器活化处理下，同时检查气源对每个接头都探漏，还要注意减压阀可以适当将输出气压调整下试试。如果是发生在进样之后一段时间，则可能是样品高沸点物的干扰，需要你重新调整仪器操作条件。个人建议
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happy爱米粒
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2012/7/31 13:14:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
对于问题我们是共同探讨，对于这些杂峰是否一直有还是每次进样后才会出现？如果一直有建议你将检测器活化处理下，同时检查气源对每个接头都探漏，还要注意减压阀可以适当将输出气压调整下试试。如果是发生在进样之后一段时间，则可能是样品高沸点物的干扰，需要你重新调整仪器操作条件。个人建议


谢谢老师的建议。一样的仪器条件，之前进样前与进样后都木有，某一天突然在进样后一段时间出现了，进的样品是溶解在正己烷里的纯标准品，不可能有高沸点物啊？如果是高沸点物干扰，我需要最后调高程序温度将其赶出吗？
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