主题：【求助】油漆中的铅含量测试

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我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

表示同意，我的微波都喜欢三步法

我们也是

原文由 zhangtun_2008(zhangtun_2008) 发表:

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我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

表示同意，我的微波都喜欢三步法

我们也是

基质不同略有影响 应该不是主要原因，个人觉得还是消解不够完全

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我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

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我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

表示同意，我的微波都喜欢三步法

我们也是

基质不同略有影响 应该不是主要原因，个人觉得还是消解不够完全

这要看用什么仪器.

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我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

不知道您用什么微波需要保温30分钟，注意微波消解试剂的选择和反应步骤，我做ROHS如PP料的塑料，我的微波是CEM的，就按照三步法，加5mlHNO3+2mlH202第一步到120度，升温5分钟，保持5分钟，第二步到150度，升温5分钟，保持5分钟，第三步到190度，升温5分钟，保持12或者15分钟，我不知道您所说的保温阶段是指整个保温阶段，还是指反应最后升温阶段的保温阶段。

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我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

不知道您用什么微波需要保温30分钟，注意微波消解试剂的选择和反应步骤，我做ROHS如PP料的塑料，我的微波是CEM的，就按照三步法，加5mlHNO3+2mlH202第一步到120度，升温5分钟，保持5分钟，第二步到150度，升温5分钟，保持5分钟，第三步到190度，升温5分钟，保持12或者15分钟，我不知道您所说的保温阶段是指整个保温阶段，还是指反应最后升温阶段的保温阶段。

PP料是最好消解的，CEM的我也用过，且用过两种型号的，说实话感觉不是很好。

你可以试试消解下ABS，PS ，PPS这样材质,就以上的温度和程序应该消解不了或不完全的。