主题：【第六届原创】气相色谱两个非典型故障（收集）

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发表于：2012/08/07 15:25:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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目前气相色谱用途很广泛，连菜市场都有，各种故障排除的指导书也到处是，但是很多时候答案是找不到的，这里我写两个我曾经遇到的非典型故障。

一：鬼峰

什么叫鬼峰，就是不应该出现的峰，典型原因有以下几种可能：

1. 进样口问题：包括进样垫、衬管及分流平板的污染

2. 色谱柱问题：柱头污染、柱流失

3. 检测器问题：检测器污染或设置问题

4. 样品问题：样品污染、降解

我这里有一张色谱图，这张图是我们一次中试过程中出现的，中试过程要求及时反应物料测试结果，每个小时送一批样品，测定结果用对讲机报告给现场，然后根据数据调整参数，色谱结果主要追求相对性，我采用的是校正因子面积归一化，仪器是安的7820，自动进样器。起初，不断有这样的类似图，不定期地出现一堆直上直下的怪峰(如图的前4个峰)，重复测时有时无，长短形状不一，大家都很头疼，最后还是一个边上一个人观察到了，说是对讲机的干扰，果然，用对讲机说话时，色谱的基线开始抖动，原来就那么简单。
以前有人说过用S家的液相色谱，一打某个牌子的手机就停机，只不过电磁干扰问题这并不是每台仪器都会出现的，所以在标准指导书中不会提到了。

二、保留时间延后

我在一个合作单位（乡镇企业）做试验，这个单位有十几台国产气相色谱，拆拆装装很是熟练，但跟我们国营大厂不同，我们以前即使使用国产仪器，也不可以随便调节阀门，改变一个条件都要用皂膜流量计测定并记录的，而该厂的操作人员只要看着有问题，随便就拧柱前压，分流比等开关。所以我对带过去的7820气相色谱，做了备份方法，要求他们不可以随便改。他们说这个都是自动化的，想改还不知道怎么搞呢，事实上第一天他们就把软件给搞崩溃了，没辙，我做了个GHOST，以备不时之需。

他们色谱一般用氮气做载气，自己生产的氢气经净化后用于FID点火。我带过去的7820 方法以氢气作载气的，要求他们采用外购的高纯氢。一天晚上，工厂打电话来说分析找不到峰，谱图中所有的峰都推后了0.2min，我问他是不是改了流速或压力等条件，坚决回答说没做任何事，我半信半疑地让他积分方法，心里想是不是哪里堵或漏了，第二天早上去了，他们说昨晚换气体时，不知怎么稀里糊涂把自己的氢气换上了，我让他们换回高纯氢，立竿见影，保留时间恢复了正常。

氢气不同导致保留时间变化我倒是第一次见到，是不是他们气体的密度和高纯氢有较大差别而色谱只认压力而不测流量，还是因为气体不纯导致分离效果发生变化？不过后来因为我忙，没时间去做这方面的试验。