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主题：【求助】不是很明白大部分关于DMFu标准的升温程序

浏览0 回复8 电梯直达
双鱼
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发表于：2012/08/11 15:43:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很明白大部分关于DMFu标准的升温程序

富马酸二甲酯的熔点才100出头，国标各大检测标准里面的升温程序都是基本低温保持，最后升到高温，

但是DMFu的出峰时间基本稳定在前10分钟左右（按照国标升温），那后续的这些升到280.300°

作用是什么呢。
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2012/8/11 16:17:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
防止样品中高沸点的组分残留。不然高沸点组分在下一针前面几分钟出峰干扰你的定性和定量。
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symmacros
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2012/8/11 20:24:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像楼上讲，由于各种基质里面可能含有被（乙酸乙酯）提取，可能有高沸点的物质，所以后续升到280.300度以便高沸点物质流出。
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蓝是那么的天
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2012/8/12 15:47:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不管目标物沸点多少，都要最后升到较高温度，把样品中的高沸点物质排出，防止色谱柱的污染。
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shinol
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2012/8/12 18:25:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般不管目标物沸点多少，都要最后升到较高温度，把样品中的高沸点物质排出，防止色谱柱的污染。

一般都是在上限温度附近，可以看作类似于色谱柱的老化动作。
该帖子作者被版主 jimzhu加 1积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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蓝是那么的天
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2012/8/12 18:58:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shinol(shinol) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般不管目标物沸点多少，都要最后升到较高温度，把样品中的高沸点物质排出，防止色谱柱的污染。

一般都是在上限温度附近，可以看作类似于色谱柱的老化动作。


是这个道理。
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双鱼
360979222
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2012/8/15 15:50:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
像楼上讲，由于各种基质里面可能含有被（乙酸乙酯）提取，可能有高沸点的物质，所以后续升到280.300度以便高沸点物质流出。
那我采用后运行280，300保持一段时间，然后尽可能的缩短这个分析时间不是也是一样的道理吗
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symmacros
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2012/8/15 21:08:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 双鱼(360979222) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
像楼上讲，由于各种基质里面可能含有被（乙酸乙酯）提取，可能有高沸点的物质，所以后续升到280.300度以便高沸点物质流出。
那我采用后运行280，300保持一段时间，然后尽可能的缩短这个分析时间不是也是一样的道理吗


是一样的道理。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/8/16 9:24:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温的设置没有对错之分，主要遵循的几点是：1.目标物质能否和其他峰分开，2.目标物质峰型好不好，3.最后升到高温把高沸点物质排出。
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